发明名称 |
一种提取去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种从栀子中提取、分离去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯的方法,包括以下步骤:醇回流提取、大孔树脂洗脱除杂、硅胶柱洗脱除杂和中低压制备液相分离。该方法操作简单且易于掌握,所用柱材料可反复利用,不污染环境,在尽可能少使用有害溶剂的同时获得了较高的纯度和成品得率,且一次能分离出两种单体成分。 |
申请公布号 |
CN103242390A |
申请公布日期 |
2013.08.14 |
申请号 |
CN201210026905.7 |
申请日期 |
2012.02.08 |
申请人 |
鲁南制药集团股份有限公司 |
发明人 |
刘武占;张则平 |
分类号 |
C07H15/203(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07H15/203(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种提取去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)取栀子药材,加乙醇回流提取,浓缩醇提取液,加乙醇醇沉16‑24小时,过滤醇沉液,去醇,浓缩,得浓缩液;2)步骤1)浓缩液上大孔树脂柱,以纯水洗脱,HPLC分析监测,收集目标洗脱液,减压回收,得浓缩液,调节pH至1‑3,水浴加热30min,待用;3)步骤2)水浴加热后的洗脱液上大孔树脂柱,先以纯水洗脱2倍柱体积,弃去,再以30%的醇洗脱3倍柱体积,收集,减压浓缩至浓度为5g药材/ml,待用;4)步骤3)浓缩液上硅胶柱,先以10∶1的氯仿‑甲醇溶液洗脱2倍柱体积,弃去,再以4∶1氯仿‑甲醇溶液洗脱3倍柱体积,收集,回收溶剂,得残渣,待用;5)步骤4)残渣加水溶解,上中低压制备液相分离,以甲醇或乙腈溶液为流动相,收集去乙酰车叶草苷酸甲酯洗脱液和鸡矢藤次苷甲酯洗脱液,分别回收洗脱溶剂,残渣以水溶解,冷冻干燥,得去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯纯品。 |
地址 |
276005 山东省临沂市兰山区红旗路209号 |