治疗心脑血管疾病的银杏内酯组合物及残留物测定方法

摘要

本发明涉及植物提取领域，具体涉及一种治疗心脑血管疾病的银杏内酯组合物中残留物的测定方法。本发明提取分离方法可得到组分固定的银杏内酯，经测定残留乙醇和乙酸乙酯均小于0.5％，正己烷小于0.029％，树脂残留量测定，己内酰胺未检出。

主权项

治疗心脑血管疾病的银杏内脂组合物中残留物的测定方法，其特征在于：(1)乙醇、乙酸乙酯和正己烷的测定：供试品溶液的制备：取银杏内酯约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N‑二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取乙醇、乙酸乙酯和正己烷适量，精密称定，用N，N‑二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中各约含30μg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液；测定法：以6％氰丙基苯基‑94％二甲基聚硅氧烷为固定液，起始温度为50℃，维持3分钟，以每分钟40℃的速率升温至160℃，维持3分钟；进样口温度200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟，取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度应符合要求；再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算；(2)树脂残留量测定对照品溶液的制备：取N，N‑二甲基乙酰胺适量，精密称定，用水制成每1ml约含0.1mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；精密称取己内酰胺适量，加内标溶液制成每1ml约含己内酰胺37.5μg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备：取银杏内酯约2.5g，精密称定，置锥形瓶中，加正己烷25ml，回流2小时，取出，放冷，滤过，用少量正己烷洗涤，合并滤液与洗涤液，于60℃水浴蒸干，残渣加内标溶液1ml使溶解，作为供试品溶液；测定法：以PEG‑20M聚乙二醇为固定液；起始温度为100℃，维持2分钟，以每分钟40℃的速率升温至160℃，维持3分钟，再以40℃的速率升温至220℃，维持7分钟；进样口温度为240℃；检测器温度为260℃，精密量取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品溶液中己内酰胺峰面积与内标峰面积的比值小于对照品溶液中己内酰胺峰面积与内标峰面积的比值，己内酰胺未检出。