一种高纯度仲丁灵的合成方法

摘要

一种高纯度仲丁灵的合成方法，它涉及一种仲丁灵的合成方法。本发明要解决现有合成方法得到仲丁灵纯度较低的问题。合成方法：一、二氯乙烷和对叔丁基苯酚加热混合，滴加硝酸溶液，分出上层酸水后再滴加浓硝酸进行硝化反应，加水后加热回流，然后冰水浴冷却，经抽滤和重结晶得到硝化产物；二、硝化产物中加入2-丁酮、碘化钾和碳酸钾，升温后滴加硫酸二甲脂，加热蒸发2-丁酮后再加水回流，经过滤和重结晶得到甲基化产物；三、甲基化产物和甲醇加热混合，滴加仲丁胺反应一段时间后加水升温，过滤后得到高纯度仲丁灵。通过本发明合成方法得到的仲丁灵纯度达到99%以上。主要应用于仲丁灵的合成。

主权项

一种高纯度仲丁灵的合成方法，其特征在于高纯度仲丁灵的合成方法按下列步骤实现：一、向装有冷凝管的四口瓶中加入295～305g二氯乙烷和35～40g对叔丁基苯酚，加热到45～55℃，然后滴加45～50g的硝酸溶液，反应12～18分钟，继续升温至68～72℃后转入分液漏斗中，静置分出上层酸水，得到一硝化有机相，再把一硝化有机相转入装有冷凝管的四口瓶中，加热到45～55℃，滴加22～26g的浓硝酸，反应12～18分钟，继续升温至68～72℃后转入分液漏斗中，静置分出上层酸水，得到二硝化有机相，二硝化有机相转入带有冷凝分水装置的四口瓶中，加入180～220ml温度为65～75℃的水，加热回流3～8分钟后使用冰水浴冷却至硝化晶体析出，经抽滤和重结晶得到硝化产物；二、将步骤一得到的硝化产物置于装有冷凝管的四口瓶中，加入95～105g的2‑丁酮、1.2～1.8g碘化钾和25～30g碳酸钾，升温至65～75℃，然后滴加18～22g硫酸二甲脂，反应7.5～8.5小时，反应溶液过滤后转入带有冷凝分水装置的四口瓶中，以80～100℃的温度加热至2‑丁酮流出,然后加入180～220ml的水，再升温至100℃，加热30分钟后冷却至甲基化晶体析出，经过滤和重结晶得到甲基化产物；三、在装有冷凝管的四口瓶中加入步骤二得到的甲基化产物和28～32g甲醇，升温至55～60℃，再滴加10～14g的仲丁胺，反应7.5～8.5小时后加入25～35ml水,以60～80℃的温度加热60分钟后经冷却和过滤得到高纯度仲丁灵；其中步骤一中所述的硝酸溶液的质量浓度为45～50%，浓硝酸的质量浓度为98%。