发明名称 一种医药中间体3,5-二羟基苯甲酸甲酯的合成及工业化生产工艺
摘要 本发明涉及一种重要的医药中间体3,5-二羟基苯甲酸甲酯的合成。其是以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经过酸催化酯化得到高含量3,5-二羟基苯甲酸甲酯,然后经结晶纯化得到高纯度合格产品。主要特征在于反应中采用简单易得的酸性催化降低了成本;并使用简单的溶剂粗品纯化,得到纯度极高的产品。
申请公布号 CN103193651A 申请公布日期 2013.07.10
申请号 CN201310125384.5 申请日期 2013.04.12
申请人 张家港威胜生物医药有限公司 发明人 赵金召;张梅;彭学东;杨学兵
分类号 C07C69/84(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/84(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种3,5‑二羟基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)酯化:以3,5‑二羟基苯甲酸为起始原料,甲醇体系中,以浓硫酸做催化剂,温度80~85℃,反应2h,回收甲醇(甲醇与原料的体积重量比为10∶1,浓硫酸与原料的体积重量比为1∶10,反应温度80~85℃);(2)纯化:将酯化过程中的3,5‑二羟基苯甲酸甲酯,5%的甲醇作溶剂,温度50℃溶解,降温至5~10℃以下,过滤(溶剂与原料的体积重量比4∶1,溶解温度50℃,结晶温度5~10℃以下)。
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