发明名称 一种多取代2,3-二氢-4(1H)-嘧啶硫酮的合成方法
摘要 本发明公开了一种多取代2,3-二氢-4(1H)-嘧啶硫酮的合成方法,属于有机合成领域。本发明方法包括下列步骤:a)将端烃化合物与烃基金属化合物在醚类溶剂中反应,反应温度在所述溶剂的凝固点和0℃之间;b)加入硫单质继续反应,自然升温至室温;c)加入碳二亚胺,将反应温度升至60-100℃;d)反应液经后处理得到多取代2,3-二氢-4(1H)-嘧啶硫酮。本发明利用端烃化合物与碳二亚胺制备2,3-二氢-4(1H)-嘧啶硫酮衍生物,产率较高,合成方法科学合理,从而提供了一条合成具有多种取代基的2,3-二氢-4(1H)-嘧啶硫酮衍生物的通用方法。该方法原料易得,适用范围广,分离产率高,实验设备及操作简单易行,便于进一步开发应用。
申请公布号 CN101643450B 申请公布日期 2013.06.26
申请号 CN200910092120.8 申请日期 2009.09.01
申请人 北京大学 发明人 张文雄;王子涛;王杨;席振峰
分类号 C07D239/22(2006.01)I;C07D409/04(2006.01)I 主分类号 C07D239/22(2006.01)I
代理机构 北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙) 11200 代理人 周政
主权项 1.一种多取代2,3-二氢-4(1H)-嘧啶硫酮的合成方法,其特征在于,包括下列步骤:a)将式I所示的端烃化合物与烃基金属化合物在醚类溶剂中反应,反应温度在所述溶剂的凝固点和0℃之间;b)加入硫单质继续反应,自然升温至室温;c)加入式II所示的碳二亚胺,将反应温度升至60-100℃;d)反应液经后处理得到式III所示的多取代2,3-二氢-4(1H)-嘧啶硫酮,<img file="FDA00002981018800011.GIF" wi="1130" he="357" />其中,R<sup>1</sup>和R<sup>2</sup>各自独立地表示取代或非取代的C<sub>1-12</sub>烷基、C<sub>3-6</sub>环烷基、C<sub>6-12</sub>芳基、或C<sub>2-12</sub>杂环芳基;R<sup>3</sup>和R<sup>4</sup>各自独立地表示氢、取代或非取代的C<sub>1-12</sub>烷基、C<sub>6-12</sub>芳基、或C<sub>2-5</sub>杂环芳基,R<sup>3</sup>和R<sup>4</sup>可以成C<sub>4-6</sub>环;所述取代基为C1-4烷基或烷氧基、C4-6环烷基、卤原子、氰基和硝基。
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