发明名称 一种对甲氧基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛合成工艺
摘要 一种对甲氧基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛的合成工艺,它是将对甲氧基甲苯或对叔丁基甲苯,加酸化剂冰醋酸和催化剂醋酸钴和溴化钠,在加热条件下通氧气进行氧化反应,反应结束后,分两次用水洗涤料液,以除去催化剂和醋酸。水洗后的油相加入高沸点溶剂,然后进行分步减压精馏。首先脱溶蒸出过量的对甲氧基甲苯或对叔丁基甲苯,然后提高真空度和温度,收集气相冷凝物,得到对甲氧基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛;继续提高精馏温度,用水接受气相冷凝物并经两次重结晶,得到对甲氧基苯甲酸或对叔丁基苯甲酸。本发明的工艺减少了废水的排放,避免了含硫酸钠废水的产生,同时,不用甲苯萃取对甲氧基苯甲酸或对叔丁基苯甲酸,减少了甲苯对环境的污染。
申请公布号 CN103145527A 申请公布日期 2013.06.12
申请号 CN201310064476.7 申请日期 2013.02.28
申请人 南京大学 发明人 赵玉明;马堂文;王利超
分类号 C07C27/00(2006.01)I;C07C27/12(2006.01)I;C07C45/36(2006.01)I;C07C45/82(2006.01)I;C07C47/575(2006.01)I;C07C47/542(2006.01)I;C07C51/265(2006.01)I;C07C65/21(2006.01)I;C07C63/04(2006.01)I 主分类号 C07C27/00(2006.01)I
代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 黄嘉栋
主权项 一种对甲氧基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛的合成工艺,将对甲氧基甲苯,加冰醋酸酸化和催化剂醋酸钴和溴化钠,在加热条件下通氧气进行氧化反应,反应结束后,分两次用水洗涤料液,以除去催化剂和醋酸,其特征是:水洗后的油相加入沸点在330℃以上的高沸点有机溶剂,然后进行分步减压精馏,首先在‑0.09MPa,85‑90℃脱溶蒸出过量的对甲氧基甲苯或在‑0.09MPa,80‑86℃脱溶蒸出过量的对叔丁基甲苯,然后提高真空度和温度,在‑0.098MPa下,在100‑105℃收集气相冷凝物得到对甲氧基苯甲醛或在98‑104℃收集气相冷凝物得到对叔丁基苯甲醛,继续提高精馏温度,在‑0.098MPa下,在118‑123℃蒸出对甲氧基苯甲酸或在114‑118℃蒸出对叔丁基苯甲酸,用水接受气相冷凝物并经两次重结晶,得到对甲氧基苯甲酸或对叔丁基苯甲酸。
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