一种高纯度手性亚砜类化合物的制备方法

摘要

一种原料利用率高，制备方法简单的高纯度手性亚砜类化合物的制备方法，包括以下步骤，在有机低极性或者无极性溶剂中加入烷氧基钛化合物和手性配体氨基茚满醇，烷氧基钛化合物与手性配体氨基茚满醇的摩尔比为1∶1.5～3；加入纯水；于25-100℃搅拌1～2h，即得手性催化剂钛络合物；向制得的手性催化剂钛络合物的溶液中加入手性亚砜类化合物对应的硫醚，硫醚和手性催化剂钛络合物的摩尔比为1∶0.1-1；加入胺，硫醚和胺的摩尔比为1∶0.1-0.5；搅拌，控制温度为-10-50℃，滴加氧化剂；升温到30℃，保温反应2h，直到原料硫醚完全反应，得到手性亚砜类化合物的粗品；粗品的提纯，即得高纯度亚砜类化合物。

主权项

1.一种高纯度手性亚砜类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)手性催化剂钛络合物的制备，具体步骤如下：步骤101)在有机低极性或者无极性溶剂中加入烷氧基钛化合物和手性配体氨基茚满醇，所述烷氧基钛化合物与所述手性配体氨基茚满醇的摩尔比为1∶1.5～3；步骤102)加入纯水，所述纯水占所述有机低极性或者无极性溶剂的0.1％-1％；步骤103)于25-100℃搅拌1～2h，即得所述手性催化剂钛络合物；步骤2)手性亚砜类化合物的制备，具体步骤如下：步骤201)向制得的所述手性催化剂钛络合物的溶液中加入手性亚砜类化合物对应的硫醚，所述硫醚和所述手性催化剂钛络合物的摩尔比为1∶0.1-1；步骤202)加入胺，所述硫醚和所述胺的摩尔比为1∶0.1-0.5；步骤203)搅拌，控制温度为-10-50℃，滴加氧化剂；步骤204)升温到30℃，保温反应2h，直到原料硫醚完全反应，得到所述手性亚砜类化合物的粗品；步骤3)粗品的提纯，即得高纯度手性亚砜类化合物，所述高纯度手性亚砜类化合物的结构如下：式中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8可以任意选自烷氧基、烷基、氢、被氟取代的任意烷氧基、卤素或三氟烷基。