一种合成N-甲基对硝基苯胺的方法

摘要

本发明公开一种合成N-甲基对硝基苯胺(MNA)的方法，包括如下步骤：对硝基氯苯与甲胺水溶液在催化剂作用下于压力釜中发生胺解生成，所述胺解反应温度为160-180℃，压力1.6-2.0MPa；高压胺解反应结束后，于100-115℃下泄压以排净压力釜中的游离甲胺和部分水，排出的游离甲胺和水由甲胺吸收塔进行吸收：将压力釜中的物料放入过滤器中进行抽滤，滤饼即为MNA粗品；将MNA粗品经溶剂煮洗、精制、过滤、烘干，即为MNA成品。本发明方法，合成原料种类少、来源广泛易得，合成一步完成，收率高，产品质量稳定；周期短，污染小，成本低，过程安全可靠、平稳。产品总收率90%以上，纯度99.0%以上。

主权项

一种合成N‑甲基对硝基苯胺的方法，包括如下步骤：（1）对硝基氯苯与甲胺水溶液在催化剂作用下于压力釜中发生胺解生成N‑甲基对硝基苯胺，压力釜中加入催化剂，压力釜氮气置换3次，密闭压力釜，升温至160‑180℃，压力1.6‑2.0MPa，保温40‑100min；（2）高压胺解反应结束后，于100‑115℃下泄压以排净压力釜中的游离甲胺和部分水，排出的游离甲胺和水由甲胺吸收塔进行吸收：继续降温至50‑60℃，将压力釜中物料放入过滤器中抽滤，得N‑甲基对硝基苯胺粗品；（3）N‑甲基对硝基苯胺精制：将N‑甲基对硝基苯胺粗品与3‑8倍量的溶剂加入反应釜中，升温至60‑70℃煮洗20‑40min，降温至15‑30℃，过滤、洗涤、烘干得N‑甲基对硝基苯胺成品。