脑震宁制剂的鉴别方法

摘要

本发明涉及脑震宁制剂的鉴别方法，属于中药制剂质量控制技术领域。本发明脑震宁制剂包括颗粒、胶囊、片剂、分散片、口服液、软胶囊各种适宜的剂型，创新提出了脑震宁制剂中丹参、当归、川穹、酸枣仁、牡丹皮、陈皮六味药材的薄层色谱鉴别方法，在现有鉴别方法的基础上研制成功了3项新的鉴别方法，同时对已有的脑震宁颗粒的2项鉴别方法做出了突破性的创新。该方法专属性强，重现性、耐用性好，可用于该中药制剂中的相应药味鉴别。

主权项

脑震宁制剂的鉴别方法，其特征在于：所述的鉴别方法包括如下鉴别方法的任一种、或者任两种、或者任三种、或者任四种、或者全部：（1）所述脑震宁制剂中丹参的鉴别方法，是以原儿茶醛对照品为对照的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤：①供试品溶液的制备：取脑震宁制剂，加甲醇或乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加盐酸溶液使溶解，用乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇，制成每1mL含生药量相当于丹参1～20g的溶液，作为供试品溶液；②对照品溶液的制备：取原儿茶醛对照品，加甲醇或乙醇制成每1mL含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；③测定法：照中国药典2010年版一部附录Ⅵ Ｂ薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各1～20μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷‑丙酮‑甲酸7～10:0.5～2:0.5～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏后，原儿茶醛斑点显黄色，再喷以三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（2）所述脑震宁制剂中当归和川芎的鉴别方法，是以阿魏酸对照品为对照的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤：①供试品溶液的制备：取脑震宁制剂，加甲醇或乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水，加热使溶解，放冷，用乙醚或30～60℃石油醚提取，合并乙醚或石油醚液，用碱溶液提取，合并碱液，加酸调节pH值至2～3，用甲苯提取，弃去甲苯液，再用乙醚或30～60℃石油醚提取，合并乙醚或石油醚液，挥干，残渣加甲醇或乙醇制成每1mL含生药量相当于当归1～15g、川芎0.5～10g的溶液，作为供试品溶液；②对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加甲醇或乙醇制成每1mL含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；③测定法：照中国药典2010年版一部附录Ⅵ Ｂ薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各1～20μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑冰醋酸‑甲醇20～30:1:1～5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（3）所述脑震宁制剂中炒酸枣仁的鉴别方法，是以酸枣仁皂苷A、B对照品为对照的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤：①供试品溶液的制备：取脑震宁制剂，加50%‑100%的乙醇溶液，超声处理，滤过，水浴蒸去乙醇至无醇味，加水，搅拌均匀，用乙醚或30～60℃石油醚提取，弃去乙醚或石油醚液，水浴蒸去乙醚或石油醚至无醚味，用水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的碱溶液洗涤，正丁醇层再用正丁醇饱和的水洗涤，弃去水层，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇或乙醇制成每1mL含生药量相当于炒酸枣仁1～10g的溶液，作为供试品溶液；②对照品溶液的制备：取酸枣仁皂苷A、B对照品，加甲醇或乙醇制成每1mL含酸枣仁皂苷A、B对照品各0.2～2mg的溶液，作为对照品溶液；③测定法：照中国药典2010年版一部附录Ⅵ Ｂ薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各1～20μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷或三氯甲烷‑甲醇‑水20～30:8～12:2～4下层为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，立即检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（4）所述脑震宁制剂中牡丹皮的鉴别方法，是以丹皮酚对照品为对照的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤：①供试品溶液的制备：取脑震宁制剂，加水，用中国药典2010年版附录X D挥发油提取装置采用甲法进行提取，收集由挥发油装置分离出的蒸馏液，用乙醚或30～60℃石油醚萃取，自然挥干，加丙酮使溶解，制成每1mL含生药量相当于牡丹皮2～10g的溶液，作为供试品溶液；②对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1mL含0.5～3mg的溶液，作为对照品溶液；③测定法：照中国药典2010年版一部附录Ⅵ Ｂ薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各2～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷‑乙酸乙酯2～5:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；（5）所述脑震宁制剂中陈皮的鉴别方法，是以橙皮苷对照品为对照的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤：①供试品溶液的制备：取脑震宁制剂，加水，离心，取上清液，用水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，制成每1mL含生药量相当于陈皮0.2～10g的溶液，作为供试品溶液；②对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；③测定法：照中国药典2010年版一部附录Ⅵ Ｂ薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各1～15μL，分别点于同一碱液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑甲醇‑水80～120:15～20:10～15为展开剂，展开，取出，晾干，再以甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸‑水15～25:8～12: 1～12:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。