多元溶剂热法制备稀土掺杂氟化镧发光空心纳米粉体的方法

摘要

本发明一种采用多元溶剂热法制备稀土掺杂氟化镧发光空心纳米粉体的方法，属稀土离子掺杂发光纳米粉体制备工艺技术领域。本发明的要点是：通过配制稀土金硝酸盐的多元机型溶液，即配制去离子水、乙二醇和油酸混合极性溶剂，其三者的摩尔比为1:3:1；而其按化学分子式La1-xRExF3的化学计量比称取稀土氧化物，即氧化镧和氧化铽、氧化铕或氧化钕中任一种；其中x=0.01-0.1;将其溶于硝酸中得稀土硝酸盐混合物；然后将多元极性溶液加入其中，然后再向其中滴入氟化铵溶液，得前驱体悬浊液，随后置于高压釜内进行溶剂热处理反应，通过前驱稀土氟化物的溶解-再结晶过程生成氟化镧发光空心纳米粉体。经测试该粉体具有良好荧光特征光谱。

主权项

一种多元溶剂热法制备稀土掺杂氟化镧发光空心纳米粉体的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤： a．设计确定的稀土掺杂氟化镧的化学分子式为La1‑xRExF3，其中RE为Eu、Tb或Nd； x=0.01‑0.1； b．按上述化学反应计量比称取氧化镧和上述RE中的任一种氧化物溶解于适量硝酸中，将稀土硝酸溶液蒸干获得无水稀土混合物硝酸盐；配制去离子水、乙二醇和油酸混合极性溶剂，三者的摩尔比为1:3:1；60℃加热下将稀土硝酸盐搅拌溶解于适量混合溶剂中，使得总稀土离子摩尔浓度为0.02mol/L；取适量氟化铵溶于混合溶剂中使得氟化铵摩尔浓度为0.06mol/L；将氟化铵溶液逐滴缓慢滴入稀土硝酸盐溶液直至反应完全，得到前驱物稀土氟化物悬浊液；其化学反应式为：La(NO3)3+3NH4F→LaF3↓+3NH4NO3；c．向上述悬浊液中滴入适量氨水调节其pH达到10，将悬浊液置于不锈钢水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，填充率为60%，将反应物置于水热反应釜在烘箱中120℃‑200℃处理4‑12小时;反应釜保温结束后自然冷却至室温；将反应产物取出置于洁净离心管内，以10000rmp高速离心5‑10分钟，经乙醇和去离子水交替洗涤，反复离心后，置于80℃干燥箱中干燥，最终得到稀土离子掺杂的氟化镧发光空心纳米粉体。