液固还原合成磷酸亚铁锂的方法

摘要

本发明提供一种液固还原合成磷酸亚铁锂的方法，直接在液固相下合成磷酸亚铁锂的混合物；将磷酸亚铁锂混合物与炭黑和金属粉充分混合，放入煅烧炉中，在氮气和氩气保护下，经干燥、脱水、球磨、煅烧，所得磷酸亚铁锂,电化学性能好，粒径分布均匀，比表面积16—28㎡/g，平均粒径2-6um，产物纯度达99%以上，有效地提高了磷酸亚铁锂正极材料的电子导电性和质量稳定性。避免了该正极材料合成中的安全隐患，本发明具有固相法和液相法合二为一，杨长避短的功效。充分有效地解决了常规制备磷酸亚铁锂中的质量不稳定，污染环境，生产成本过高的技术问题。具有原料易选择、成本低、合成时间短，易操作、控制稳定，无污染、无公害等优点。

主权项

1.一种液固还原合成磷酸亚铁锂的方法，其特征在于包括以下步骤：将石灰配制为2-4mol/l石灰乳;取20-60％H₃PO₄溶液，在常温常压下搅拌，加入按化学式量的 Ca（OH）₂ ：H₃PO₄＝1：1.5－2.5mol的所述石灰乳中和至pH 2.5-4.5，反应后,分离、干燥得纯度为99.8-99.95%的Ca(H₂PO₄)₂·H₂O；取步骤得到的Ca(H₂PO₄)₂·H₂O 配制为0．05-0．2moL/L溶液，在常压下搅拌，加温至40-70℃ ，加入含量为85％H₃PO₄至酸解；在酸解后溶液中加入酸解溶液重量的0.1－0.4％还原剂和按化学式量比Fe：Ca＝1.0－1.3：1moL加入亚铁盐溶液，亚铁盐溶液浓度为0.2—0.7moL/L，反应2-4小时，分离出沉淀,得磷铁溶液；③将磷铁溶液在搅拌下，加入炭黑和氧化铁粉，炭黑 量为 磷铁溶液重量的0.09-0.16％, 氧化铁粉的投料比为Fe：P=1.0-1.1：1 moL，并升温至40-70℃，加入1.5-3.5moL／L的氢氧化锂溶液，控制Fe：Li＝1.0-1.1：1moL中和至PH：6-8，反应1-3h，经分离、制得磷酸亚铁锂混合物;④取磷酸亚铁锂混合物，在温度为300-800℃下，经干燥、脱水，球磨，然后在氮气或氩气保护下煅烧，4-12小时，得到纯度达99%以上的磷酸亚铁锂。