化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法

摘要

本发明涉及化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法，第一步：取浓度11％氯化钙和15％硝酸钙混合溶液，搅拌下缓慢加入20％硝酸调整酸度，精密试纸检测pH＜2时再缓慢加入1％双氧水，搅拌放置60分钟，再缓慢加入25％氨水调整，精密试纸检测pH＝11后把溶液加热至沸腾，自然降到室温，采用专用过滤棉过滤，去掉杂质的过滤清液加试剂36％盐酸酸调整溶液，精密试纸检测pH＝6.5；第二步：取氟化铵调整浓度为25.5％溶液备用；第三步：取第一步获得的氯化钙和硝酸钙溶液放入耐酸容器加热到80度，边搅拌边加入氟化铵溶液直至无白色沉淀，静止沉淀把母液去掉再补加入电导率4兆去离子水，搅拌添加5％氟化氢铵。本发明的有益效果是，本化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法可以合成达到光学镜头指标要求的光学材料。

主权项

化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法，原料包括氯化钙，硝酸钙，氟化铵，氟化氢铵。其特征在于合成方法包括以下步骤：第一步：取浓度11％氯化钙和15％硝酸钙混合溶液，搅拌下缓慢加入20％硝酸调整酸度，精密试纸检测PH＜2时再缓慢加入1％双氧水，搅拌放置60分钟，再缓慢加入25％氨水调整，精密试纸检测PH＝11后把溶液加热至沸腾，自然降到室温，采用专用过滤棉过滤，去掉杂质的过滤清液加试剂36％盐酸酸调整溶液，精密试纸检测PH＝6.5，检测化验铁、铜、镁、锶、钡等小于1ppm，备用；第二部：取氟化铵调整浓度为25.5％溶液备用；第三部：取第一步获得的氯化钙和硝酸钙溶液放入耐酸容器加热到80度，边搅拌边加入氟化铵溶液直至无白色沉淀，继续搅拌充分反应，静止沉淀把母液去掉再补加入电导率4兆去离子水，搅拌添加5％氟化氢铵，密封升温保持压力在0.8Mpa状态下保持4小时，自然阶梯降温1小时，在升温保持压力不低于1Mpa状态保持3小时即可自然阶梯降温至室温，出料后用去离子纯水洗涤，即可得到六角圆形30‑70um的透明单晶。