一种反应型无卤阻燃不饱和聚酯树脂的合成方法

摘要

本发明公开了一种反应型无卤阻燃不饱和聚酯树脂的合成方法，其特征是：以二元醇、二元酸或二元酸酐、反应型磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸和苯基羟甲基次磷酸等、反应型硅系阻燃剂二苯二羟硅烷、二羟二甲基硅烷等为基本原料，在催化剂二丁基氧化锡、乙酸钠等条件下，进行酯化、缩聚反应，再加入稀释剂，制成反应型无卤阻燃不饱和聚酯树脂。采用本发明，制得的树脂特别适用于不饱和聚酯树脂模塑料、玻璃钢和电工塑料产品的制造，可满足制品的阻燃与轻量化要求，性能良好。

主权项

一种反应型无卤阻燃不饱和聚酯树脂的合成方法，其特征是包括以下步骤：a、配料：按二元醇20～30质量份、二元酸或二元酸酐25～35质量份、磷系阻燃剂8～20质量份、硅系阻燃剂2～7质量份、催化剂0.02～0.05质量份、阻聚剂0.014～0.04质量份、稀释剂30～40质量份的原料组成和质量比取各组分原料；b、制备预聚物：将二元醇10～15质量份和磷系阻燃剂8～20质量份混合，在温度140～160℃下反应3～5小时后，再在―0.093～―0.09MPa真空度、160～180℃条件下反应2～4小时后降温到室温，制得预聚物；c、制备阻燃不饱和聚酯树脂：将余下的二元醇10～15质量份、二元酸或二元酸酐25～35质量份、催化剂 0.02～0.05质量份、硅系阻燃剂2～7质量份及阻聚剂0.007～0.02质量份混合加热升温到140～150℃，保温0.5～1小时，用6～8小时逐步升温到200～205℃，保温2～4小时，再加入步骤b制得的预聚物，用2～3小时逐渐加热升温到200～205℃，在200～205℃下反应1～2小时后开始减压抽真空，使反应器真空度达到―0.093～―0.09MPa，直到酸值降到30～40mgKOH/g为反应终点，降温到100～120℃，加入余下的阻聚剂0.007～0.02质量份和稀释剂30～40质量份混合均匀，即制得反应型无卤阻燃不饱和聚酯树脂；所述二元醇为乙二醇、1,2‑丙二醇、新戊二醇、二乙二醇、二丙二醇中的两种或两种以上的混合物；所述二元酸或二元酸酐为富马酸、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、己二酸中的两种或两种以上的混合物；所述磷系阻燃剂为2‑羧乙基苯基次磷酸、苯基羟甲基次磷酸、苯磷酸二间苯二酚酯中的一种或两种以上的混合物；所述硅系阻燃剂为二苯二羟硅烷、二羟二甲基硅烷、苯基甲基二羟硅烷中的一种或两种以上的混合物；所述催化剂为二丁基氧化锡、乙酸钠、二月桂酸丁基锡中的一种或两种以上的混合物；所述阻聚剂为对苯二酚；所述稀释剂为苯乙烯和三烯基甲基三异氰脲酸酯的混合物,苯乙烯: 三烯基甲基三异氰脲酸酯的质量比例为1:0.1～1。