丹参有效部位的制备方法

摘要

本发明提供了丹参有效部位的制备方法，采用两次柱层析，第一次是对丹参粉进行柱层析：丹参粉装进柱内，既为被提取物，又为柱的填充物，层析后分别得到丹参脂溶性丹参酮类有效部位和水溶性有效部位粗提液；第二次是对丹参水溶性有效部位粗提液在大孔树脂柱上，进行精细调节洗脱柱层析，得到丹参水溶性有效部位。本发明方法均在40℃以下进行，避免了有效成分在高温下的降解。所用有机溶剂容易回收再使用。本发明操作简单温和，产品的质量，收率和重现性好，成本低，宜于工业化生产，有较大的应用价值。

主权项

丹参有效部位的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：（一）对丹参粉进行柱层析：（1）丹参粉装进玻璃或不锈钢柱里，以丹参粉重量的3‑4倍量无水乙醇W/V洗脱，收集流出液得到脂溶性有效部位；（2）上述柱再用以丹参粉重量的12‑16倍量的无水甲醇W/V洗脱；（3）流出液回收甲醇；（4）流出液回收甲醇后，进行减压浓缩，当浓缩至1/30‑1/40的丹参粉重量后，加4‑5倍丹参粉重量的水W/V稀释残留物，滤膜过滤，滤液为丹参水溶性有效部位粗提液；（二）对步骤（一）（4）得到的水溶性有效部位粗提液在大孔树脂柱上进行精细调节洗脱柱层析，该方法包括下列步骤：（1）大孔树脂柱层析：在玻璃或不锈钢柱里加入大孔树脂，上述步骤（一）（4）制得的丹参水溶性有效部位粗提液进入大孔树脂柱，收集流出液；再加大孔树脂重量的0.5‑0.6倍量的水W/V洗柱，使残留在大孔树脂粒子之间的粗提液，也经过洗柱后流出来，收集流出液，合并这二次流出液为流出液甲；（2）重复进样：将流出液甲按步骤（1）再操作一次，得到流出液乙；（3）去除杂质：用大孔树脂重量的1.8‑2倍量的20%甲醇水溶液W/V洗柱，收集流出液，洗完后再用大孔树脂重量的0.5‑0.6倍量的70%甲醇水溶液W/V洗柱，收集合并这二次流出液，并与流出液乙合并后为流出液丙，放置作再次柱层析备用；(4)第一次收集丹参水溶性有效部位：先用大孔树脂重量的1.8‑2倍量的70%甲醇水溶液洗柱W/V，收集流出液，再加大孔树脂重量的0.5‑0.6倍量的水洗柱，收集合并这二次流出液，为流出液丁， 即丹参水溶性有效部位的溶液；（5）对步骤（3）流出液丙进入大孔树脂柱层析:先用大孔树脂重量的1.8‑2倍量的水W/V清洗上述大孔树脂柱，弃去流出液，将步骤（3）的流出液丙进柱，收集流出液回收甲醇后弃去；再加大孔树脂重量的0.5‑0.6倍量的水W/V洗柱，弃去流出液；（6）去除杂质：用大孔树脂重量的1.8‑2倍量的20%的甲醇水溶液洗柱，收集流出液；再用大孔树脂重量的0.5‑0.6倍量的70%甲醇水溶液洗柱，收集合并这二次流出液，回收甲醇后弃去；（7）制备丹参水溶性有效部位：用大孔树脂重量的3‑4倍量的70%的甲醇水溶液W/V洗柱，收集流出液；再用大孔树脂重量的0.5‑0.6倍量的水W/V洗柱，收集合并这二次流出液，再与步骤（4）流出液丁合并，该合并液回收甲醇后得到的水溶液，经冷冻干燥，制得丹参水溶性有效部位的固体粉末。