发明名称 一种2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法
摘要 本发明公开了一种2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法,以式化合物3-甲基吡啶氧化物为起始原料,在稀释剂的存在下,与亲电子试剂和有机氮碱在-60-100℃下反应得到反应产物,再将反应产物与氯化剂在40-200℃条件下进行反应,得到2-氯-5-甲基吡啶化合物。本发明生产工艺简单便捷,收率高,以3-甲基吡啶氧化物计算收率可达到82%左右。
申请公布号 CN102219732B 申请公布日期 2013.04.17
申请号 CN201110101138.7 申请日期 2011.04.22
申请人 安徽国星生物化学有限公司 发明人 李健;薛谊;刘善和;葛九敢;周永青
分类号 C07D213/61(2006.01)I 主分类号 C07D213/61(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 张和平
主权项 1.一种2-氯-5-甲基吡啶(Ⅰ)化合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:<img file="FDA0000203449701.GIF" wi="328" he="294" />(1)先将式(Ⅱ)化合物3-甲基吡啶氧化物加入到稀释剂中,冷却后,先慢速滴加亲电试剂,然后是有机氮碱,加入时应有搅拌,稀释剂与亲电试剂和有机氮碱的摩尔比为1:1-10:1-10,在-60-100℃条件下反应,得到式(Ⅲ)化合物,<img file="FDA0000203449702.GIF" wi="822" he="356" />式(Ⅲ)中,X代表脱氯的亲电试剂;(2)将式(Ⅲ)化合物与氯化剂以摩尔比为1:0.1-20的比例作为反应物,以稀释剂或另外过量的氯化剂为溶剂,在常压或高压,40-200℃条件下反应,得到式2-氯-5-甲基吡啶化合物(Ⅰ);所述的亲电试剂为三聚氰酰氯。
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