发明名称 一种禽蛋或其制品中胆固醇含量的检测方法
摘要 本发明的一种禽蛋或其制品中胆固醇含量的检测方法属于检测技术的领域。采用常压微波辅助回流皂化萃取-高效液相色谱法,操作如下:1)将禽蛋可食部分或其制品充分混匀后,向其中加入无水乙醇、KOH溶液、石油醚;2)将样液微波辅助回流皂化萃取,所得样液用流水冷却;3)用去离子水将皂化萃取液反复水洗至中性,弃去水相;4)将有机相在真空条件下浓缩至近干,用无水乙醇定容制备供试样品;5)采用高效液相色谱法检测。本发明的样品前处理方法,实现了样品皂化的同时对目标物的萃取,具有高效省时、操作简便、节省溶剂等特点。本检测方法精密度和重现性良好、加标回收率较高。
申请公布号 CN102507791B 申请公布日期 2013.04.10
申请号 CN201110365793.3 申请日期 2011.11.17
申请人 吉林大学 发明人 刘静波;安晓宁;宫新统
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人 王恩远
主权项 一种禽蛋或其制品中胆固醇含量的检测方法,包括如下步骤:1)将禽蛋的可食部分或禽蛋制品充分混匀后取0.3g~5g,加入20ml~50ml无水乙醇、10ml质量分数为30%~70%KOH溶液、40ml~80ml石油醚得到样液;2)在微波功率为300w~900w、温度为40℃~90℃、皂化萃取时间为2min~8min的条件下,将样液微波辅助回流皂化萃取;所述的微波辅助回流皂化萃取,是在常压下进行的;皂化萃取结束后,用3ml无水乙醇冲洗回流冷凝管,皂化萃取液用流水冷却;3)用去离子水将皂化萃取液反复水洗至中性,弃去水相;4)收集有机相于真空干燥箱中,在真空度为0.07MPa~0.085MPa,温度为40℃~60℃条件下浓缩至10μl~200μl,用5ml无水乙醇定容,并经0.45μm过滤膜制备供试样品;5)供试样品采用高效液相色谱法检测;采用紫外检测器,色谱柱为Shim‑pack VP‑ODS C18柱,柱温38℃,流动相为体积比98∶2的甲醇和水构成的二元体系,流速0.8ml/min,进样量10μl;测定其峰面积y;6)根据回归方程y=6421071x‑239274.6,计算供试样品中以mg/ml为单位的胆固醇浓度x。
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