发明名称 水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法
摘要 水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法,属于化学萃取分离方法。其由以下工艺步骤组成,1)常温下,在水杨酸衍生物和苯酚衍生物的混合液中滴加酸溶液,充分搅拌,调节PH值至4-10,混合液中产生固体沉淀;2)加入0.5-2倍体积量的萃取剂,充分搅拌,同时加热升温至50-120℃,待混合液中固体沉淀完全溶解,恒温搅拌10-80分钟后,停止加热,然后混合液进行静置分层、萃取,得到水相和有机相;3)水相进行酸析、过滤、洗涤和干燥,得到水杨酸衍生物,有机相蒸干,得到苯酚衍生物。本发明主要优点体现在:该工艺操作简单,使生产过程更加安全,操作更加方便;产品回收率高,几乎无损失,同时回收周期大大缩短,能源消耗大大减少,是一项绿色化学技术。
申请公布号 CN101659586B 申请公布日期 2013.04.10
申请号 CN200910152839.6 申请日期 2009.09.21
申请人 浙江升华拜克生物股份有限公司;浙江工业大学 发明人 张文骏;陈建华;梁现蕊;储消和;苏为科;范骄阳;费月明;余中宝;张端友
分类号 C07B63/00(2006.01)I;C07C65/05(2006.01)I;C07C65/10(2006.01)I;C07C65/21(2006.01)I;C07C51/48(2006.01)I;C07C39/30(2006.01)I;C07C39/04(2006.01)I;C07C39/07(2006.01)I;C07C39/06(2006.01)I;C07C37/72(2006.01)I;C07C43/23(2006.01)I;C07C41/38(2006.01)I;C07C229/64(2006.01)I;C07C227/40(2006.01)I;C07C215/76(2006.01)I;C07C213/10(2006.01)I;C07C205/60(2006.01)I;C07C205/23(2006.01)I;C07C201/16(2006.01)I 主分类号 C07B63/00(2006.01)I
代理机构 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人 吴秉中
主权项 1.水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法,其特征在于由下述工艺步骤组成:1)所述的水杨酸衍生物和所述的苯酚衍生物如式(I)、(II)所示:<img file="DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="176" he="134" /><img file="2009101528396100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="109" he="138" />(I)                        (II)R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>表示H、OCH<sub>3</sub>、CH<sub>3</sub>、NO<sub>2</sub>或NH<sub>2</sub>;2)常温下,在上述的水杨酸衍生物和苯酚衍生物的混合液中滴加盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸或乙酸,充分搅拌,调节混合液Ph值至4-10,混合液中产生固体沉淀;3)在经步骤2)的混合液中加入混合液0.5-1.5倍体积量的萃取剂,所述的萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1, 1-二氯乙烷、1, 2-二氯乙烷、1, 1, 1-三氯乙烷、1, 1, 2-三氯乙烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯或乙酸乙酯,充分搅拌,同时加热升温至50-120℃,待混合液中固体沉淀完全溶解,恒温搅拌10-80分钟后,停止加热,然后混合液进行静置分层、萃取,得到水相和有机相;4)将步骤3)得到的水相进行酸析、过滤、洗涤和干燥,得到水杨酸衍生物,将步骤3)得到的有机相蒸干,得到苯酚衍生物。
地址 313220 浙江省湖州市德清县钟管工业区