发明名称 一种改性环氧丙烯酸酯的制备方法
摘要 一种改性环氧丙烯酸酯的制备方法,包括如下步骤:(1)中间体合成:将酸酐、羟基丙烯酸酯单体、抗氧化剂1和阻聚剂1按顺序依次加入反应釜中,搅拌均匀,升温至80~120℃反应2~3小时,放料(记作A),待用;(2)有机酸扩链:将环氧树脂、有机二元酸和催化剂1按照配方量,投入反应釜内,搅拌均匀,缓慢升温至90~120℃反应2~3小时,检验酸值≤1mgKOH/g后,开启冷却水减温至50~70℃;(3)升温酯化反应:再将A物料、催化剂2、阻聚剂2、抗氧化剂2按照配方量,依次投入反应釜内,升温、保温;(4)降温兑稀;(5)中控检验。本发明可以适当增加分子量,增加柔性基团,降低产品的玻璃化转变温度。
申请公布号 CN102504198B 申请公布日期 2013.03.27
申请号 CN201110322873.0 申请日期 2011.10.21
申请人 江苏三木化工股份有限公司 发明人 薛中群;惠正权;罗侃;仝伟;葛文成;马希海;曹磊
分类号 C08G59/14(2006.01)I;C08G59/16(2006.01)I;C09D163/10(2006.01)I 主分类号 C08G59/14(2006.01)I
代理机构 无锡华源专利事务所 32228 代理人 冯智文
主权项 一种改性环氧丙烯酸酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)中间体合成:将酸酐、羟基丙烯酸酯单体、抗氧化剂1和阻聚剂1按顺序依次加入反应釜中,搅拌均匀,升温至80~120℃反应2~3小时,检验酸值至理论值212mgKOH/g后,放料,记作A,待用;(2)有机酸扩链:将环氧树脂、有机二元酸和催化剂1按照配方量,投入反应釜内,搅拌均匀,缓慢升温至90~120℃反应2~3小时,检验酸值≤1 mgKOH/g后,开启冷却水减温至50~70℃;(3)升温酯化反应:再将A物料、催化剂2、阻聚剂2、抗氧化剂2按照配方量,依次投入反应釜内;升温,当温度达到90~100℃时,保温反应2~3小时;再将其缓慢升温至115~120℃时,保温反应2~3小时后,开始取样检测酸值,每隔半小时取样检测一次,当反应釜内的酸值小于3 mgKOH/g时,酯化反应结束;(4)降温兑稀:当步骤3)中酯化反应结束后,通冷却水降温,降温至70~90℃时,兑入配方量的活性稀释剂,同时补加剩余的阻聚剂3,搅拌30~60分钟;(5)中控检验:取样检测粘度,25℃,旋转粘度计为30000~60000CPS为合格;上述步骤中各原料的重量份数为:酸酐:95~140份;羟基丙烯酸酯单体:105~120份;抗氧化剂1:0.3份;阻聚剂1:0.5份;环氧树脂:410~470份;有机二元酸:14~15份;催化剂1:1~1.5份;催化剂2:2~2.5份;阻聚剂2:2.5~3份;抗氧化剂2:0.2份;活性稀释剂:295~325份;阻聚剂3:0.2份。
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