热固性聚乳酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种热固性聚乳酸的制备方法：在共引发剂存在的条件下通过乳酸直接缩聚合成星形聚乳酸，并在对其进行端基改性后通过添加适当引发剂引发体系交联而固化。本发明工艺简单，无任何废弃物产生，也未使用任何有机溶剂，合成过程安全环保；采用乳酸直接缩聚工艺，与丙交酯开环聚合相比更易于实现工业化生产；星形产物具有较低的熔体粘度，方便复合材料加工；可与苯乙烯、二乙烯苯等多种不饱和单体实现共聚。因此，该发明具有较为广阔的应用前景。

主权项

一种热固性聚乳酸的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）对原料乳酸进行脱水处理，脱水处理可采用减压除水工艺：除水温度为70~120℃，真空度为20~80mmHg；在减压脱水过程中，使用搅拌器进行搅拌，脱水时间为2~6h；（2）以步骤(1)得到的经脱水处理的乳酸为原料，在共引发剂、催化剂存在的条件下进行缩聚反应，制备星形聚乳酸，反应温度为130~170℃，真空度为1~10mmHg，反应时间为8~20h；采用10~20℃/h的速率升温至所需反应温度；催化剂用量为乳酸质量的0.01~0.1%；（3）向步骤(2)所得的缩聚产物中加入不饱和酸酐，控制反应温度为100~140℃，在惰性气体氛围下反应2~6h，得到端基改性后的星形聚乳酸；（4）在60~100℃下，向步骤(3)所得的改性后的星形聚乳酸中加入质量分数为0.5~2.5%的固化反应引发剂，预分散5~10分钟，将树脂浇入模具中并在130~170℃下保温1~3小时，最后在180~200℃下后固化0.5~2小时，即得所需产品；其中：共引发剂、乳酸、不饱和酸酐的摩尔比为1：（15~80）：（3.6~9.6）。