玫瑰醚及其合成方法

摘要

本发明公开了一种玫瑰醚产品及其合成方法，该方法包括（1）香茅醇光敏氧化生成过氧香茅醇；（2）过氧香茅醇还原为香茅二醇；（3）香茅二醇在酸性条件下环化生成玫瑰醚；（4）玫瑰醚的分离。利用本发明得到的玫瑰醚产品，玫瑰醚顺反异构体质量分数总和为90％－99.5％。本发明的特点是在超声波辅助、催化剂和强光照条件下，用氧气将香茅醇氧化为香茅二醇，再经还原、环化得到玫瑰醚。本发明与现有技术相比，反应的专属性好、副产物少、转化率高、工艺路线短、反应条件温和、安全性高且产品质量好。

主权项

一种玫瑰醚产品的合成方法，其特征在于包含以下几个步骤：（1）香茅醇光敏氧化生成过氧香茅醇，往反应釜中加入一定量的香茅醇，然后加入香茅醇体积1.5－4倍的80％－99％的甲醇、香茅醇质量0.2％－1.5％的次甲基蓝粉末，搅拌均匀后往上述配好的溶液中通入氧气，使氧气的流速控制在1‑4kg/h，反应釜保持常压状态，同时用碘钨灯给予光照，液体表面的光照强度为20000‑80000LX，不断搅拌、通入冷凝水并使反应温度控制在30℃‑50℃，使反应持续10‑50h，整个反应过程用超声波辅助；                   （2）过氧香茅醇还原为香茅二醇，将反应釜中的液体升温至40℃‑50℃，减压回收50％－80％的甲醇，然后加入香茅醇体积1.8－4.0倍的蒸馏水、香茅醇质量1.0－1.5倍的亚硫酸钠，边搅拌边反应，反应持续6‑30小时，反应结束后，静置使液体分层，下层水层排到污水池中，上层有机层备用；（3）香茅二醇在酸性条件下环化生成玫瑰醚，往上层有机层中加入香茅醇体积8％－25％且质量分数为3％－15%的稀硫酸，搅拌反应5‑25小时，再加入香茅醇体积4％－10％且质量分数为10%－20％的碳酸钠水溶液，中和多余硫酸后反应自然终止，停止搅拌，静置分层，下层水层排到污水池，上层有机层脱水后备用；（4）玫瑰醚的分离，将上层有机层精馏，收集馏分即得玫瑰醚产品。