发明名称 一种无催化反应制备醛或酮的方法
摘要 本发明的提出一种无催化反应制备醛或酮的方法,该制备方法为分析纯冰醋酸、固态溴化物、芳香族活化醇和过氧化氢在间歇式反应装置的间歇式反应器进行无催化反应的方法,生成反应产物醛或酮,同时在投料过程中控制过氧化氢与芳香族活化醇的投料摩尔比为2~3参加反应,所述的固态溴化物包括溴化钠、溴化钾或溴化铵。该无催化反应制备醛或酮的方法所选取的实验原料简单易得,成本低,不存在催化剂的选择和制备问题。并且所采用的无催化剂体系的条件温和,氧化能力比较强,有较大的应用前景,在反应结束后不会带来严重的环境污染问题。
申请公布号 CN101914000B 申请公布日期 2013.02.27
申请号 CN201010256410.4 申请日期 2010.08.18
申请人 北京航空航天大学 发明人 齐兴义;郑李威;齐麟;汪晶
分类号 C07C45/29(2006.01)I;C07C47/55(2006.01)I;C07C47/54(2006.01)I;C07C49/78(2006.01)I;C07C49/786(2006.01)I;C07C47/542(2006.01)I 主分类号 C07C45/29(2006.01)I
代理机构 北京永创新实专利事务所 11121 代理人 官汉增
主权项 1.一种无催化反应制备醛或酮的方法,其特征在于:包括以下几个步骤:步骤一:准备实验所需原料:选取分析纯冰醋酸,体积为5.00ml;选取固态溴化物中的溴化钠、溴化钾或溴化铵中的任意一种,相应的质量分别为:溴化钠:25.00~104.00mg;溴化钾:29.00~120.00mg;溴化铵:19.00~80.00mg;选取5.00~11.00mmol芳香族活化醇中的一种;选取浓度为10~50wt%的过氧化氢溶液,并保证过氧化氢溶液中的过氧化氢与芳香族活化醇的投料摩尔比为2~3;所述的芳香族活化醇选自苯甲醇、DL-sec-苯乙醇、二苯甲醇、对氯苯甲醇、2-氯苯甲醇或对甲基苯甲醇中的任意一种;步骤二:向间歇式反应装置的间歇式反应器中依次加入选取的固态溴化物、芳香族活化醇和冰醋酸,并利用磁力搅拌器搅拌均匀;步骤三:设置间歇式反应器外部的恒温水浴槽温度为40~80℃,向间歇式反应器中加入过氧化氢溶液,封闭间歇式反应器,开始记录反应时间,反应方程式如下:<img file="FDA00002320003800011.GIF" wi="807" he="75" /><img file="FDA00002320003800012.GIF" wi="1091" he="75" />其中R为取代基团;步骤四:反应时间为4~8h,反应结束后,生成产物醛或酮;所述的生成产物醛为对氯苯甲醛、苯甲醛、邻氯苯甲醛或对甲基苯甲醛;其中对氯苯甲醛的选择性为96.8%以上,苯甲醛的选择性为84.3%以上,邻氯苯甲醛的选择性为98.7%以上,对甲基苯甲醛得选择性为98.0%以上;所述的生成产物酮为苯乙酮或二苯甲酮,且苯乙酮和二苯甲酮的选择性均为100%。
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