发明名称 |
一种重要的生化试剂L-亮氨酸-4-硝基苯胺盐酸盐的合成新方法 |
摘要 |
本发明涉及一种重要的生化试剂L-亮氨酸-4-硝基苯胺盐酸盐的合成新方法,包括L-Leu-OH溶液在氢氧化钠作用下和BOC酸酐反应得到Boc-L-Leu-OH;Boc-L-Leu-OH和对硝基苯胺的吡啶溶液在三氯氧磷作用下缩合生成关键中间体Boc-L-Leu-pNA,该缩合方法新颖未见文献报道;Boc-L-Leu-pNA的冰乙酸溶液在氯化氢气体作用下生成Boc-L-亮氨酸-4-硝基苯胺盐酸盐。该方法起始原料易得,反应步骤短,操作方便,收率高,成本低。 |
申请公布号 |
CN102936207A |
申请公布日期 |
2013.02.20 |
申请号 |
CN201110232166.2 |
申请日期 |
2011.08.15 |
申请人 |
苏州百灵威超精细材料有限公司 |
发明人 |
宋绍兴;邹增龙;顾扬 |
分类号 |
C07C237/04(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C237/04(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种重要的生化试剂L‑亮氨酸‑4‑硝基苯胺盐酸盐的合成新方法,包括:(1)磁力搅拌下将氢氧化钠水溶液加入化合物L‑亮氨酸2的二氧六环/水的混合溶液中,在冰水浴下,滴加BOC酸酐的二氧六环的混合溶液。滴完后室温反应完全后,经中和酸化,萃取,洗涤,干燥得到乙酸乙酯溶液。再经浓缩后得到化合物Boc‑L‑亮氨酸3的初品。该中间体不用进一步纯化直接用于下一步反应。(2)机械搅拌下N2保护条件下中间体3及对硝基苯胺的吡啶溶液,冰盐浴下,滴加三氯氧磷。反应完全后将反应液缓慢倒入冰水中搅拌,过滤,滤液用乙酸乙酯萃取三遍,有机相用NaHCO3水溶液水洗,再用饱和的氯化钠水溶液水洗,有机相用无水硫酸钠干燥,旋蒸干。初品经柱层析的到化合物Boc‑L‑亮氨酸‑4‑硝基苯胺4。(3)将化合物4的冰乙酸溶液在冰水浴降温条件下缓慢通HCl气体。原料反应完全后将事先准备好的冷冻乙醚缓慢加入到反应瓶中,有白色固体析出,过滤,滤饼用冷冻乙醚漂洗三遍,室温下自然晾干得到化合物L‑亮氨酸‑4‑硝基苯胺盐酸盐1。 |
地址 |
215129 江苏省苏州市苏州高新区鹿山路369号(环保产业园内) |