一种丙酮二羧酸二甲酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种丙酮二羧酸二甲酯的制备方法，所述方法包括：(1)柠檬酸与98％浓硫酸在49～52℃下搅拌反应1～2小时，反应结束后将反应液滴加入水中搅拌冷却至10℃以下，析出晶体过滤、洗涤，得到丙酮二羧酸；(2)往步骤(1)制得的丙酮二羧酸中滴加无水甲醇和氯化亚砜，回流反应1～3小时，反应结束后反应液经分离纯化，得到所述丙酮二羧酸二甲酯；本发明的有益效果主要体现在：原料选用上，淘汰了传统的发烟硫酸，而采用了一般的浓硫酸，缩短了工艺流程、降低了生产成本、减少了环境污染、确保了生产安全，产物收率高、纯度高，提高了经济效益。

主权项

一种丙酮二羧酸二甲酯的制备方法，所述方法包括：(1)柠檬酸与98％浓硫酸在49～52℃下搅拌反应1～2小时，反应结束后将反应液滴加入水中搅拌冷却至10℃以下，析出晶体过滤、得滤饼洗涤，得到丙酮二羧酸；所用柠檬酸、硫酸、水质量比为1∶1～3∶1～3；(2)取步骤(1)制得的丙酮二羧酸中滴加无水甲醇和氯化亚砜，回流反应1～3小时，反应结束后反应液经分离纯化，得到所述丙酮二羧酸二甲酯，所述丙酮二羧酸、无水甲醇、氯化亚砜质量之比为1∶3～6∶0.5～2.0。