发明名称 一种甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法
摘要 本发明公开一种聚氨酯三聚体固化剂的制备方法,其是在通N2保护下将甲苯二异氰酸酯和极性溶剂投入反应容器中,滴加入含烷胺基甲基酚类的异氰酸酯三聚催化剂溶液,保温搅拌反应2-12h;检测游离NCO基团的重量百分含量,当固含量为50%,NCO含量为9.5-8.5%时,加入异氰酸酯三聚阻聚剂,保温反应0.5-1h;滴加一元醇的极性溶剂溶液,继续保温反应1-2h;当NCO的重量百分含量降至8.0%-7.0%时,停止反应,降至室温后,出料得透明近水白产品。本发明的有益效果是与树脂的配伍相容性好,常温迅速固化,具有高相容性、低粘度、高机械强度等优点。
申请公布号 CN102911343A 申请公布日期 2013.02.06
申请号 CN201210411502.4 申请日期 2012.10.24
申请人 华南理工大学 发明人 张心亚;麦志远;黄洪;陈卓;陈焕钦
分类号 C08G18/79(2006.01)I;C07D251/32(2006.01)I;C09D175/04(2006.01)I 主分类号 C08G18/79(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 徐嵩
主权项 一种甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)通N2保护下将甲苯二异氰酸酯和极性溶剂投入反应容器中,在40‑80℃的条件下搅拌5‑10min;所述甲苯二异氰酸酯为2,4‑甲苯二异氰酸酯和/或2,6‑甲苯二异氰酸酯;(2)滴加入相对于甲苯二异氰酸酯质量0.3‑0.5%的含烷胺基甲基酚类的异氰酸酯三聚催化剂溶液,0.5‑1h滴毕,40‑80℃保温搅拌反应2‑12h;所述含烷胺基甲基酚类三聚催化剂溶液由以下方法制得:以质量份数计,取18‑20份双酚A和54‑58份二甲胺溶液30‑50℃加热搅拌1‑2h,滴加46‑49份甲醛溶液,滴毕升温到60‑80℃,保温反应2‑3h后,停止加热;反应溶液分层,取黄色有机相,在90‑140℃、‑0.095MPa下减压蒸馏至无白色固体产生,产物为黄色粘稠状液体,该催化剂溶液的质量浓度为5‑10%;(3)检测游离NCO含量,当固含量约为50%,NCO含量为9.5‑8.5%时,加入相对于甲苯二异氰酸酯质量0.5‑1%的异氰酸酯三聚阻聚剂,保温反应0.5‑1h;(4)滴加一元醇的极性溶剂溶液,继续保温反应1‑2h;所述一元醇选自丙醇、丁醇、异丙醇、戊醇、己醇、庚醇、2‑乙基己醇、辛醇、正葵醇或正十二醇;所述一元醇用量为甲苯二异氰酸酯质量的1%‑20%;(5)当NCO含量降至8.0%‑7.0%时,停止反应,降至室温后,出料得透明近水白产品;所述步骤(1)和步骤(4)极性溶剂都为环己酮、甲基异丁酮、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯或乙酸异丁酯;或者是所述极性溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯的任意比混合物。
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