一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法

摘要

一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法，该方法包括：1)将含镉浓缩同位素氧化物经盐酸完全溶解，再用0.24～0.60mol/L的盐酸稀释后装入离子交换柱，采用梯度淋洗至杂质元素完全流出后，再用纯水洗脱，至Cd出峰达到一定强度后改用浓度为1～5％(v/v)的硝酸洗脱，收集含Cd的洗脱液；2)将收集的Cd洗脱液低温加热亚沸浓缩至近干得到镉盐结晶物，冷却后加入纯水溶解该镉盐结晶物，向溶液中加入碳酸氢铵至pH＝7～8；静置后用双层定量滤纸过滤，并用纯水洗涤，然后将沉淀置于烘箱中，80℃下烘干后将沉淀转移至铂金坩埚中，盖上铂金坩埚盖后置于马弗炉中500℃下灼烧1h，冷却得到氧化镉产品。该方法简单、实用，纯化后的镉氧化物纯度高。

主权项

一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)将离子交换柱与ICP‑MS在线联机，将含镉氧化物经盐酸完全溶解，用上柱用盐酸溶液稀释后装入离子交换柱，然后用上柱用的盐酸溶液进行洗脱，经检测至Na、K、Mg、Al、Ca、Fe、Ni、Co、Zn、Cu等的阳离子杂质完全流出后，改用0.06mol/L盐酸洗脱30min，然后用0.03mol/L盐酸洗脱至Pb、Zn完全流出，大部分的Sn流出，再用纯水洗脱，待发现洗脱液中Cd的浓度为20ng/mL后停止ICP‑MS在线监测，并改用浓度为1～5％(v/v)的硝酸洗脱，收集含Cd的洗脱液，至Cd的检测浓度＜0.2μg/mL，停止洗脱液的收集；(2)将收集的Cd洗脱液低温加热亚沸浓缩，同时用高纯氮气流吹气加快水蒸气的蒸发，至浓缩近干得到镉盐结晶物，冷却后加入少量纯水溶解该镉盐结晶物，然后向得到的溶液中缓慢加入碳酸氢铵溶液至pH＝7～8；静置后用双层定量滤纸过滤，并用纯水洗涤沉淀至滤液中不含氯离子，然后将沉淀连同漏斗置于烘箱中，80℃下烘干后将沉淀转移至铂金坩埚中，盖上铂金坩埚盖后置于马弗炉中500℃下灼烧1h，冷却得到氧化镉产品。