主权项 |
1.一种以碳硅固体酸为催化剂催化合成胺类化合物的方法,其特征在于该方法以α,β-不饱和酯与胺为原料,以碳硅固体酸为催化剂,α,β-不饱和酯与胺共轭加成合成胺类化合物,反应通式如下所示:<img file="2009102009480100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="414" he="73" />式中 R<sub>1</sub>:烷基取代基; R<sub>2</sub>:氢原子或烷基取代基; R<sub>3</sub>:氢原子或酯基取代基: R<sub>4</sub>:酯基取代基;具体包括以下步骤:第1步 碳硅固体酸的制备 在35~40 ℃的条件下,将三嵌段表面活性剂P123 溶于适量去离子水和盐酸,向其中加入正硅酸乙酯,持续剧烈地搅拌24 h,装入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中晶化24 h,过滤、洗涤并干燥,最后在马弗炉中550 ℃焙烧6 h 得到的白色粉末即为SBA-15;各原料的摩尔比为:正硅酸乙酯:三嵌段表面活性剂P123:盐酸:水=1: 0.017 : 5.88 : 136;将糠醇、草酸溶于乙醇中,制成糠醇的乙醇溶液,缓慢滴入上步骤得到的SBA-15粉末中,并持续搅拌4 h;各原料的质量比为:SBA-15:糠醇:草酸:乙醇=1: 0.89 : 0.12 : 3.95;再放入80~100℃烘箱及140~160℃烘箱中各烘6 h,在N<sub>2</sub>下500℃烧6 h;最后利用发烟硫酸80~120℃下磺化12~48 h,热水洗涤,抽滤,烘干,得功能化的碳硅固体酸;第2步 α,β-不饱和酯与胺共轭加成合成胺类化合物在备有电磁搅拌、样品瓶中,按物质的量之比为1:1.2的比例加入α,β-不饱和酯和胺及催化剂,催化剂为上步骤得到功能化的碳硅固体酸,其加入量为:占反应原料总质量0.01~0.03%,室温下搅拌,10 min取样,得相应的胺类化合物。 |