用于废油脂合成生物柴油的凹凸棒土固体碱的制备方法

摘要

本发明公开了用于废油脂合成生物柴油的凹凸棒土固体碱的制备方法，该凹凸棒土固体碱的制备方法依次包括以下步骤：凹凸棒土纯化，酸改性凹凸棒土，偶联剂改性凹凸棒土，凹凸棒土固体碱制备；本发明的原料成本低，制备工艺简单，获得的凹凸棒土固体碱用于废油脂合成生物柴油可以很好的吸收反应过程中产生的少量水分，减低固体碱由CO2等酸性分子引起的“中毒”，进而延长固体碱的使用寿命，易与产物分离，重复利用5次活性保持80%以上。

主权项

用于废油脂合成生物柴油的凹凸棒土固体碱的制备方法，其特征是该凹凸棒土固体碱的制备方法包括以下步骤：1)凹凸棒土纯化：凹凸棒土与去离子水混合，凹凸棒土与去离子水的比例为1:8（m/v），常温下100r/min搅拌24h，静置沉降24h，倒掉最下层杂质和上清液；凹凸棒土再与去离子水的比例为1:5（m/v）加入去离子水，再常温100r/min搅拌24h，静置24h，倒掉上清液和下层杂质，抽滤，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，得纯化凹凸棒土；2)酸改性凹凸棒土：取纯化凹凸棒土，其中加入浓度为60%(v/v)的硫酸水溶液，凹凸棒土与60%的硫酸溶液的比例为1:8（m/v），在常温下，以100r/min的转速搅拌24h，抽滤，水洗滤饼至水为中性，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，得酸改性凹凸棒土；3）偶联剂改性凹凸棒土：取硅烷偶联剂γ‑氯丙基三乙氧基硅烷分散于浓度3%(v/v)乙酸水溶液中，得质量浓度6%（m/v）的γ‑氯丙基三乙氧基硅烷溶液；取酸改性凹凸棒土，按质量体积比1:5~1:8（m/v）分散于质量浓度3%乙酸水溶液中，得酸改性凹凸棒土分散液；将质量浓度6%的γ‑氯丙基三乙氧基硅烷溶液加入酸改性凹凸棒土分散液中，使γ‑氯丙基三乙氧基硅烷与酸改性凹凸棒土的质量比为1:30~1:50，常温100r/min搅拌反应6h，静置3h，去上清液，抽滤，滤饼水洗至中性，105℃烘干，粉碎，过80目筛，得偶联剂改性凹凸棒土；4）凹凸棒土固体碱：取氢氧化钾以去离子水溶解，配制成浓度为30%（m/v）的浸渍液；将上述偶联剂改性凹凸棒土置于氢氧化钾浸渍液中，偶联剂改性凹凸棒土与氢氧化钾溶液的比例为1:8~1:10（m/v），控制温度为50℃，浸渍反应5h，静置陈化10h，过滤，滤饼105℃烘干，350℃煅烧2h，粉碎，过80目筛，得凹凸棒土固体碱。