一种9-芴甲醇的制取方法

摘要

本发明涉及一种9-芴甲醇的制取方法，其特征是，包括以下步骤：1)取工业芴、二甲基亚砜、无机盐、聚乙二醇，比例为20g∶200ml∶(20-40)g∶(4-8)g，加入四口瓶；2)75-80℃下反应后，降温，滴加甲酸乙酯；3)反应1-2小时，加多聚甲醛，加水终止反应；4)抽滤后滤液再抽滤得滤饼m1，二次滤液再抽滤得固态2#，三次滤液用乙酸乙酯萃取，蒸出乙酸乙酯和水的共沸物，得到m2；5)将步骤4)中的m1、m2、2#合并，重结晶得到白色针状的9-芴甲醇。无机盐为NaCl、KCl、CaCl。与现有技术相比，本发明的优点是：采用一步法生产，生产过程安全，催化剂低廉易得，9-芴甲醇产品含量大于95％。

主权项

一种9‑芴甲醇的制取方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取工业芴、二甲基亚砜、无机盐和聚乙二醇，该四种组分的比例为20g∶200ml∶(20‑40)g∶(4‑8)g，将上述四种组分加入到四口瓶中，在四口瓶上安装好温度计、冷凝管，无机盐作为催化剂，PEG作为助催化剂；2)开始搅拌，在75‑80℃下反应1‑1.5小时后，将降温至55‑60℃，滴加5‑10ml甲酸乙酯；3)继续搅拌，再反应1‑2小时后，加入20‑30g的多聚甲醛，继续反应0.5‑1小时后，加入水300ml终止反应；4)进行抽滤，其滤饼用水洗涤后得固态1#，其滤液静置1小时后抽滤得滤饼m1和二次滤液，二次滤液再静止12小时后抽滤得固态2#，三次滤液倒入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取三次，合并萃取液加水蒸出乙酸乙酯和水的共沸物，得到固态m2，主成份为9‑芴甲醇；5)将步骤4)中的m1、m2、2#合并，重结晶即可得到白色针状的9‑芴甲醇。