发明名称 从金银花中提取高纯度绿原酸的方法
摘要 本发明公开了一种从金银花中提取高纯度绿原酸的方法。其技术方案是将金银花物料用低温超音速气流粉碎,得到细胞级金银花微粉;经酶化,超声波处理,水提过滤,得到绿原酸初液,再经絮凝,脱色、纯化、浓缩干燥,即得高纯度绿原酸。本发明解决了现有技术绿原酸提取物在去杂纯化过程中因沉淀量大而导致的过滤困难,具有工艺先进、操作简便、成本低、无有害溶剂、纯度高、得率高,适用于工业化大批量生产等优点。
申请公布号 CN101851163B 申请公布日期 2012.12.26
申请号 CN201010196913.7 申请日期 2010.06.10
申请人 湖南济草堂金银花科技开发有限公司 发明人 刘源;王红;刘凌航;戴艳平;刘纯一
分类号 C07C69/732(2006.01)I;C07C67/48(2006.01)I 主分类号 C07C69/732(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种从金银花中提取高纯度绿原酸的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)粉碎:将新鲜或干燥的金银花物料放入不锈钢材质的密闭容器中,向其通液氮冷冻, 使金银花物料的温度降至‑196℃呈玻璃脆化状态;再向密闭容器中通入超音速氮气气流,使低温的金银花物料在超音速气流冲击和摩擦下迅速粉碎,得到细胞级金银花微粉;(2)酶处理:在金银花微粉中加入pH5.5~6的去离子水并搅拌均匀,浸泡1小时,去离子水的加入量为金银花微粉重量的10~15倍;再向浸泡液中添加外切葡聚糖酶并转放入密闭容器中,再搅拌均匀;外切葡聚糖酶的添加量为金银花微粉重量的0.2%~0.3%倍,在该密闭容器中控制混合物的温度为25℃,恒温浸泡10小时以上;(3)超声波处理:将酶处理后的混合物在25℃常温、超声波频率为60~100KHz条件下波处理30min;(4)过滤:将超声波处理后的混合物用高速离心机过滤或者用板框压滤机在0.5~0.7MPa的压力范围内压滤出滤液;(5)提取:过滤后的滤渣用滤渣重量8~12倍的、30~40℃的去离子水强制回流1小时,重复提取3次得到提取液;(6)浓缩:合并步骤(4)的滤液和步骤(5)的提取液得绿原酸初液,绿原酸初液在0.05MPa的真空度条件下浓缩,浓缩液中加入浓缩液重量3%倍的壳聚糖,搅拌,絮凝;使混合物严格控制在25℃条件下避光静置30min;然后过滤,滤液用滤液重量1%~3%倍的活性炭脱色,得到脱色后的浓缩液;(7)纯化:脱色后的浓缩液用强极性大孔型大孔树脂柱进行饱和吸附,吸附后用体积百分含量为20%~30%的乙醇水洗脱,收集洗脱液浓缩、干燥后制得绿原酸的含量为95.8~98%的高纯度绿原酸成品。
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