发明名称 中间产物回用合成促进剂2-巯基苯并噻唑的方法
摘要 本发明涉及中间产物回用合成促进剂2-巯基苯并噻唑的方法,其特征包括以下过程:首先按照传统方法制取促进剂MBT,所得焦油状树脂经处理提取其中的有效组分,包括苯并噻唑、苯胺、硫磺等,并以一定比例回用到下次反应过程。称取一定量苯胺、硫磺、二硫化碳、回收有效成分置入高压釜,回收有效成分质量为加料总量的1%-10%。密封后开启搅拌升温。在温度240-260℃下反应100-200min,搅拌转速控制在80-300转/min,最终压力为8.5-9.5MPa,反应结束,排放硫化氢。熔体经精制得到合格产品。有效成分从树脂中回收,按比例进入下一次反应。本发明具有反应条件更加温和、容易控制、反应收率高等优点。
申请公布号 CN102838557A 申请公布日期 2012.12.26
申请号 CN201210362443.6 申请日期 2012.09.25
申请人 科迈化工股份有限公司 发明人 安静
分类号 C07D277/72(2006.01)I 主分类号 C07D277/72(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 王丽
主权项 一种中间产物回用合成促进剂2‑巯基苯并噻唑的方法,其特征是步骤如下:1)称取苯胺、硫磺、二硫化碳置入高压釜,原料摩尔比配比为苯胺:硫磺:二硫化碳为1:1~1.5:1~2;在温度260‑270℃下,转速在80‑300转/分钟,压力维持9.5‑10Mpa的情况下反应120‑240min,反应合成促进剂MBT;生成的焦油状树脂经水蒸汽提馏处理得到回收有效成分;2)将苯胺、硫磺、二硫化碳、回收有效成分置入高压釜,原料摩尔配比为苯胺:硫磺:二硫化碳为1:1~1.5.:1~2,回收有效成分加入量为前面3种原料的总质量的1%‑10%;搅拌升温,在温度240‑260℃下反应120‑200min,搅拌转速控制在80‑300转/min,最终压力为8.5‑9.5MPa,反应结束,排放硫化氢,熔体经精制得到促进剂MBT。
地址 300272 天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号