一种磷酸铁锂单晶纳米棒的制备方法

摘要

本发明涉及一种磷酸铁锂单晶纳米棒的制备方法，其主要特征是以乙二醇和水构成溶剂热反应所需要的混合溶剂，设计混合溶剂中乙二醇和水的体积比例为3:1~1:3，并引入聚乙二醇，影响晶核的形成和晶体生长，实现磷酸铁锂单晶纳米棒的溶剂热合成。首先将抗氧化剂抗坏血酸充分溶解于水和乙二醇的混合溶剂中，再依次溶入磷酸和六合硫酸亚铁。然后再将溶有氢氧化锂的水、乙二醇溶液滴加到前面的含有磷酸、硫和硫酸亚铁和抗坏血酸的溶液中。再引入适量聚乙二醇，充分混合后，密闭于反应釜系统中，于160~240℃的高温高压下，进行溶剂热反应得到磷酸铁锂单晶纳米棒。本发明产品质量稳定，纯度高，颗粒分散性好，有利于锂离子扩散，提高锂离子电池的电化学性能，且制备工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。

主权项

一种磷酸铁锂单晶纳米棒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将乙二醇和去离子水按体积比3:1~1:3混合，得到乙二醇和水的混合溶剂；2）将抗坏血酸溶于步骤1)的乙二醇和水的混合溶剂中，搅拌至充分溶解，得到抗坏血酸溶液；3）按P和Fe的摩尔比为1:1，计量称取磷酸和六合水硫酸亚铁，并将磷酸和六合水硫酸亚铁溶于步骤2)所制备的抗坏血酸溶液中，抗坏血酸质量与所制备的目标磷酸铁锂质量百分比为10~30%，磷酸和六合水硫酸亚铁的浓度均为0.05~0.5mol/L，充分搅拌，得到含有磷酸、硫酸亚铁和抗坏血酸的溶液；4）依据步骤3)称取的磷酸的量，按Li和P的摩尔比为3:1，计量称取氢氧化锂，并将氢氧化锂溶于步骤1)的乙二醇和水的混合溶剂中，使氢氧化锂的浓度为0.15~1.5mol/L，充分搅拌，得到氢氧化锂溶液；5）搅拌的状态下，将步骤4)的氢氧化锂溶液滴加到步骤3)所制备的含有磷酸、硫酸亚铁和抗坏血酸的溶液中，形成含有沉淀的悬浮液； 6）搅拌下，将聚乙二醇加到步骤5)的悬浮液中，聚乙二醇质量与所制备的目标磷酸铁锂质量百分比为10~100%；然后转移到高压反应釜中，用步骤1）所制备的混合溶剂调节，使其体积占反应釜内胆容积的2/3~4/5，继续搅拌至少5分钟，密闭，在160~240℃下保温4~36小时后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、无水乙醇或丙酮清洗，40℃~100℃温度下烘干，得到磷酸铁锂单晶纳米棒。