一种丙烯醛氧化制备丙烯酸的催化剂的制备方法

摘要

本发明为一种丙烯醛氧化制备丙烯酸的催化剂的制备方法，其特征在于：将含有Mo、V、W、Cu、Sb成分的水溶性金属盐类于30-100℃分散在水/有机相混合体系中；保持有机溶剂和水重量比为5～50％；反应生成复合氧化物前驱体浆液；在20～120℃温度下，在不断补充有机相条件下通过蒸馏过程分离水，使馏出液中水含量不大于10％；之后，经喷雾干燥进行造粒，在200-600℃焙烧制得催化剂活性组分；将初次焙烧粉末与成型添加剂和强度改进剂混合，并使用粘结剂，将活性组分涂覆于惰性载体表面，承载量占催化剂总重的5-70％；将成型完的产物在室温下干燥5-48小时后在200-600℃焙烧1-15小时即得活性组分承载于惰性载体上的球型催化剂。

主权项

一种丙烯醛氧化制备丙烯酸的催化剂的制备方法，其特征在于：a)复合氧化物涂层的制备方法：将含有Mo、V、W、Cu、Sb成分的水溶性金属盐于80‑95℃分散在水/有机相混合体系中；保持有机溶剂和水重量比为10～35％；反应生成复合氧化物前驱体浆液；在50～100℃温度下，在不断补充有机相条件下通过蒸馏过程分离水，使馏出液中水含量不大于5％；之后，含有活性组分前驱物的有机浆液经喷雾干燥进行造粒，在350‑450℃焙烧制得催化剂活性组分；b)上述活性组分主要组成元素，选自Mo、V、Cu、W、Sb，至少包含Mo、V、Cu三种金属元素；其中活性组分用下述式表示：MoaVbCucWdSbeOf式中，a～f表示各元素的原子比，a＝12，b＝1～10、c＝0.5～6、d＝0.5～8、e＝0.1～0.5、f是满足其他元素氧化状态的值；c)用作原料的水溶性盐原料包括：Mo的来源选自钼酸铵，V的来源选自偏钒酸铵，W选自偏钨酸铵，Cu选自硫酸铜、醋酸铜、硝酸铜水溶性的含Cu化合物，Sb选自醋酸锑，其余金属均选自可溶性的硝酸盐；d)有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；e)喷雾干燥器喷口温度在120‑180℃之间，出口温度在80‑100℃之间，通过喷雾干燥后的粉末颗粒尺寸为10‑100微米；f)上述承载的主要步骤是：将初次焙烧粉末与成型添加剂和强度改进剂混合，成型添加剂选自微晶纤维素，强度改进剂选自石墨、陶瓷纤维，将含有催化活性组分以及成型添加剂和强度改进剂的粉末，加入到转鼓造粒机中与惰性载体剧烈混合，并使用粘结剂，粘结剂选自水、乙醇、甘油，使用此方法将活性组分涂覆于惰性氧化铝表面，承载量占催化剂总重的20‑50％；将成型完的产物在室温下干燥10‑20小时后在350‑450℃焙烧2‑6小时即得活性组分承载于惰性载体上的球型催化剂；g)上述惰性载体为颗粒尺寸为2‑3mm的球型氧化铝；h)催化剂的平均直径在3‑6mm范围内，催化剂的比表面积为5‑25m2/g，平均 细孔直径为0.03‑1μm，细孔容积为0.2‑0.7ml/g。