一种连续制备高粘度间位芳香族聚砜酰胺的方法及设备

摘要

本发明公开了一种连续制备高粘度间位芳香族聚砜酰胺的方法及设备，该方法经过单体处理，聚合，脱辉，粉碎、水洗、烘干等反应步骤，采用双螺杆挤出机为主反应器，利用双螺杆高剪切、高散热的优点制备高粘度聚合物，将间苯二氨基二苯砜(33’-DDS)溶解在酰胺类极性溶剂中，与熔融态间苯二甲酰氯(IPC)等摩尔比加入自清式双螺杆反应器中高剪切、高混合下进行缩聚反应，缩聚反应在两台或多台双螺杆反应器中进行，其中第二台双螺杆反应器后段开孔抽真空脱除反应副产物氯化氢小分子，使得聚合体比浓对数粘度(ηinh)稳定在1.8dl/g以上。运用本发明物料可以在短时间内达到充分混合，从而制得高粘度聚合物，同时聚合物经过水洗等工序除尽杂质，提高聚合物树脂纯度，大大改善后序纤维成品的物理、机械和电绝缘等性能。

主权项

一种连续制备高粘度间位芳香族聚砜酰胺的方法，其具体步骤如下：(1)反应单体处理(a)将间苯二氨基二苯砜溶解于酰胺类极性溶剂中，溶解温度保持在0‑5℃，其含固量控制为6‑20％；(b)将间苯二甲酰氯在热介质中熔融成液体，热介质温度保持在50‑80℃；(2)预聚合将步骤(1)‑(a)制得的溶液和等摩尔比的间苯二甲酰氯进行预缩聚反应，反应在双螺杆反应器中进行，停留时间保持在2‑5分钟，反应温度保持在‑10‑10℃，反应生成浓度为12‑30％的高粘度聚合浆液；将含氯化氢的高粘度聚合浆液挤入第二台双螺杆反应器中，温度保持在30‑80℃，停留时间10分钟，双螺杆后段开孔抽真空，脱除小分子氯化氢副产物，促进聚合物粘度进一步提高，得高聚物；(3)沉析、粉碎、水洗、烘干将步骤(2)得到的高聚物经过沉析、粉碎、水洗，最后烘干工序，制得高粘度间位芳香族聚砜酰胺树脂。