发明名称 |
一种2-正丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃的制备方法 |
摘要 |
本发明属于化学合成方法技术领域,主要涉及决奈达隆中间体2-正丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃的制备方法。本发明的2-正丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃的制备方法,包括如下步骤:将5-硝基水杨醛与2-溴己酸甲酯反应,再经过水解反应制得2-(2-甲酰基-4-硝基苯氧基)正己酸;将制得的2-(2-甲酰基-4-硝基苯氧基)正己酸与苯磺酰氯反应生成2-正丁基-5-硝基苯并呋喃;将制得的2-正丁基-5-硝基苯并呋喃与酰氯反应,制得2-正丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃(式Ⅰ化合物)。该方法工艺简便,原料价廉易得,收率高,安全性高,适合工业生产。 |
申请公布号 |
CN101948455B |
申请公布日期 |
2012.11.14 |
申请号 |
CN201010509554.6 |
申请日期 |
2010.10.18 |
申请人 |
山东邹平大展新材料有限公司 |
发明人 |
李岩;李丕永;尚积金;林泉生 |
分类号 |
C07D307/80(2006.01)I |
主分类号 |
C07D307/80(2006.01)I |
代理机构 |
济南舜源专利事务所有限公司 37205 |
代理人 |
宋玉霞 |
主权项 |
1. 一种2-正丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃的制备方法,包括以下步骤:(1)在催化剂条件下,将5-硝基水杨醛与2-溴己酸甲酯在溶剂中反应,反应温度为室温至溶剂回流温度,再经过水解反应制得2-(2-甲酰基-4-硝基苯氧基)正己酸(式Ⅱ化合物),水解反应的温度为0~50℃;所述的催化剂为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或其几种的混合物;<img file="2010105095546100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="147" he="52" />Ⅱ(2)将制得的2-(2-甲酰基-4-硝基苯氧基)正己酸(式Ⅱ化合物)与苯磺酰氯反应,在酸吸收剂的存在下,生成2-正丁基-5-硝基苯并呋喃(式Ⅲ化合物),反应温度为90-130℃; <img file="2010105095546100001DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="185" he="48" />Ⅲ(3)催化剂存在条件下,将制得的2-正丁基-5-硝基苯并呋喃与对甲氧基苯甲酰氯反应, 反应温度为室温至溶剂的回流温度,制得2-正丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃;所述的催化剂为三氯化铝、三氯化铁或者四氯化锡中的一种或其几种的混合物。 |
地址 |
256200 山东省滨州市邹平县临池镇小临池村 |