一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法

摘要

本发明公开了一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法。将制备草甘膦中间体亚氨基二乙酸过程中产生的含氨尾气，经冷凝、气液分离、过滤净化，获得氨气；将氧化双甘膦制备草甘膦过程中产生的含草甘膦、甲醛组分的母液，经蒸发-冷凝分离或膜分离母液中的草甘膦和甲醛组分，获得甲醛稀溶液；将氨气通入甲醛稀溶液中，进行反应，生成乌洛托品稀溶液；乌洛托品稀溶液浓缩，冷却、结晶、固液分离、干燥得到固体乌洛托品产品。本发明成功完成了草甘膦副产物氨气、甲醛的回收，实现了资源化利用，达到了变废为宝、减排增效的目的；同时极大程度地解决了氨气尾气、甲醛废液的环保处理难题。

主权项

一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法，其特征在于它的步骤如下：1）将制备草甘膦中间体亚氨基二乙酸过程中以亚氨基二乙腈、氢氧化钠、水为原料，进行碱解反应产生的含氨尾气，经冷凝、气液分离、过滤净化，获得质量分数为15‑99%的氨气；2）将双甘膦在水相中，和氧化剂进行氧化反应生成草甘膦和甲醛，经结晶、过滤除去固体草甘膦酸后余下的母液，经蒸发‑冷凝分离或膜分离母液中的草甘膦和甲醛组分，获得质量分数为0.5‑5%的甲醛稀溶液，蒸发‑冷凝分离的气相压力为0.01‑1MPa绝压； 3）将步骤1）获得的氨气通入步骤2）获得的甲醛稀溶液中，进行反应，控制pH=8‑12为通氨终点,生成乌洛托品稀溶液；4）将步骤3）生成的乌洛托品稀溶液浓缩至质量分数为45%‑70%的过饱和溶液，冷却、结晶、固液分离、干燥得到固体乌洛托品产品。