炭/炭-铜复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种炭/炭-铜复合材料的制备方法，利用无机铜盐水溶液真空浸渗-无机铜盐高温分解-原位炭热还原反应法向炭/炭复合材料中引入铜。将已石墨化的密度为0.6～1.40g/cm3的炭/炭复合材料试样清洗后烘干备用；配制一定浓度的无机铜盐水溶液加热，在真空环境下将加热的饱和溶液渗入炭/炭复合材料试样以引入铜源，经烘干、高温热处理获得含铜的炭/炭复合材料试样；将所制备的含铜的炭/炭复合材料试样进行最终致密化得到炭/炭-铜复合材料试样。制得的炭/炭-铜复合材料为炭铜双相、无杂质，铜在复合材料中分布均匀且与炭结合良好。所述无机铜盐为硫酸铜或者硝酸铜。

主权项

一种炭/炭‑铜复合材料的制备方法，其特征在于，具体过程是：步骤1：清洗试样：将已石墨化且密度为0.60～1.40g/cm3的炭/炭复合材料试样在无水乙醇中超声波清洗10～30min；将清洗后的炭/炭复合材料试样在60～95℃的温度下烘干10～30h待用；步骤2：饱和无机铜盐水溶液真空浸渗引入铜：具体过程是：a.将经步骤1清洗后的炭/炭复合材料试样放入真空罐，抽真空至‑0.08～‑0.10MPa，通入温度为60～95℃的饱和无机铜盐水溶液，待所述炭/炭复合材料试样被溶液完全浸没15～30min；将经过饱和无机铜盐水溶液浸没的复合材料试样置于60～95℃的温度下烘干10～30h；饱和无机铜盐水溶液的溶剂为蒸馏水；b.将前述浸渗有无机铜盐的炭/炭复合材料试样置于管式电阻炉内进行热处理；将管式电阻炉抽真空至‑0.09～‑0.10MPa通入400～600ml/min的Ar气或N2气，常压下以5～10℃/min的速率将管式电阻炉升温到650～1050℃并保温1～6h；炭/炭复合材料试样随炉冷却至室温，实现向炭/炭复合材料试样中引入铜；c.重复上述步骤a和b，不断向炭/炭复合材料试样中引入铜，直至引入的铜达到试样重量的5～80wt％，完成向炭/炭复合材料试样中引入铜；步骤3：最终致密化：将得到的含铜的炭/炭复合材料试样夹装于热梯度化学气相沉积炉的两个电极间，抽真空至‑0.09～‑0.10MPa并向热梯度化学气相沉积炉内通入甲烷体积含量≥98.0%的天然气；当热梯度化学气相沉积炉内压力达到101kPa时，设定天然气流量为0.6～1.8m3/h，并以5～10℃/min的升温速率升温至所述含铜的炭/炭复合材料试样中心温度达到900～1050℃，并在该温度下进行最终致密化；该致密化过程中，含铜的炭/炭复合材料试样由中心至表面的温度梯度为5～20℃/mm；当沉积时间达到60～150h时，含铜的炭/炭复合材料试样以2～5℃/min的速率降温至600℃，断电降温至室温，得到密度≥1.70g/cm3的炭/炭‑铜复合材料试样。