一种电子级高纯焦磷酸锌的制备方法

摘要

本发明提供了一种适合于电子行业使用的高纯度焦磷酸锌的制备方法，该方法是先使高纯金属锌粉与稀硝酸反应生成硝酸锌溶液，再用等当量的试剂级磷酸氢二氨与硝酸锌反应，经陈化、沉降、洗涤、抽滤和烘干，得到一水合磷酸氢锌，将一水合磷酸氢锌置于550-650℃的高温下进行煅烧聚合2-3小时，得成品焦磷酸锌。本发明的制备方法通过反应流程的重新设计以及反应条件的严格控制，不仅可以避免传统复分解法制备焦磷酸锌因原料本身的杂质会随焦磷酸锌沉淀一起引入到产品中，而且该法中残留的硝酸铵在高温煅烧时可分解除去，使产品的各种杂质含量均低于0.001％，纯度达到电子行业使用的要求，并且工艺步骤简单，工艺参数易于控制，适合于大规模的工业化生产。

主权项

一种电子级高纯度焦磷酸锌的制备方法，依次包括如下步骤：(1)硝酸锌制备：称取一定量质量百分比为65％的浓HNO3溶液，加入纯水配制成浓度为0.2～2.0mol/L的稀HNO3溶液，再称取与HNO3等当量且稍过量的高纯度锌粉，分若干次将锌粉缓慢加入到HNO3溶液中，待反应液没有气泡产生时，过滤，将滤液浓缩至浓度为0.2～2.0mol/L的Zn(NO3)2溶液；(2)一水合磷酸氢锌的制备：称取一定量步骤(1)得到的Zn(NO3)2溶液，再称取与Zn(NO3)2等当量的试剂级无水(NH4)2HPO4，用纯水溶解，配制成浓度为0.2～2.0mol/L的(NH4)2HPO4溶液，采用对加的方式，将(NH4)2HPO4溶液和Zn(NO3)2溶液同时滴加到反应容器中，(NH4)2HPO4溶液的滴加速度为10‑20ml/s，Zn(NO3)2溶液的滴加速度为8‑18ml/s，反应温度控制在65～70℃，用质量百分比为65％的浓HNO3控制反应终点的pH值，反应时间控制在30‑35min，将反应液陈化、沉降、洗涤、抽滤和烘干，得一水合磷酸氢锌；(3)焦磷酸锌的制备：将步骤(2)得到的一水合磷酸氢锌置于550～650℃的高温下进行煅烧聚合，时间为2～3h，冷却即得成品焦磷酸锌。