发明名称 一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法
摘要 本发明提供一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法,将燃烧后的稻壳灰,经过无机强碱溶液浸取、强酸中和形成二氧化硅水溶胶,然后加入硝酸铜水溶液形成二氧化硅水凝胶,水凝胶经老化、洗涤、置换、表面疏水修饰、再次置换后,最后在常压下进行干燥后即得二氧化硅气凝胶。本发明的原材料以及生产设备成本大大降低,二氧化硅气凝胶的各项性能得到改善,具有良好的热稳定性。
申请公布号 CN102765726A 申请公布日期 2012.11.07
申请号 CN201210284608.2 申请日期 2012.08.13
申请人 吴建坤 发明人 吴建坤
分类号 C01B33/16(2006.01)I;B09B3/00(2006.01)I 主分类号 C01B33/16(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法,其步骤为:(1)将稻壳灰与浓度0.5~5mol/L的无机强碱溶液进行混合,其强碱溶液与稻壳灰的比例为5~10∶1(L/kg);混合均匀后,在常压下进行加热,温度控制在70~150℃,加热时间60~120分钟,浸取后进行过滤;(2)将过滤后的滤液用0.5~5mol/L的强酸中和,PH值控制在7,形成二氧化硅水溶胶;(3)在上述二氧化硅水溶胶形成后迅速加入预先调制好的硝酸铜水溶液,并搅拌均匀,硝酸铜的浓度为1~5mo1/L,硝酸铜水溶液的加入量为二氧化硅水凝胶体积的5~15%;(4)将步骤(3)制得的二氧化硅水溶胶静置10~30分钟后,形成水凝胶;(5)将步骤(4)制得的水凝胶在30~65℃下进行老化,老化时间为6小时~48小时;(6)将老化后的水凝胶用去离子水进行洗涤,洗涤次数1~6次,时间3~9小时;所述去离子水与水凝胶的体积比为1~6∶1;(7)将步骤(6)中制得的水凝胶,用无水甲醇或无水乙醇置换,置换次数1~5次,置换时间12小时~60小时,温度控制在30~65℃;无水甲醇或无水乙醇与水凝胶的体积比为1~5∶1;(8)将步骤(7)制得的水凝胶与有机硅化合物以及无水甲醇或无水乙醇混合,进行表面疏水修饰,温度控制在10~60℃,时间为12小时~100小时;有机硅化合物为二甲基二甲氧基硅烷,乙烯基三氯硅烷,双(1.2‑二甲基硅基)乙烷等等;有机硅化合物、无水甲醇或乙醇、水凝胶体积比为0.05~0.1∶1~5∶1;(9)将修饰好的水凝胶再次用无水甲醇或无水乙醇进行浸洗;(10)将步骤(9)制得的水凝胶在常压下进行干燥后即得二氧化硅气凝胶,干燥温度为50~300℃,时间为1小时~12小时。
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