一种纳米晶锌铁类水滑石的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米晶锌铁类水滑石的快速制备方法，采用均匀沉淀法，以硫酸锌、硫酸亚铁为原料，以六次甲基四胺为沉淀剂，以去离子水为溶剂、洗涤剂，以无水乙醇为洗涤剂，以氮气为保护气体，以氧气为氧化剂，经配制溶液、加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护、氧气氧化下进行化合反应，经洗涤、抽滤、真空干燥、研磨、过筛，制成纳米晶锌铁类水滑石，此制备方法工艺先进严密，制备速度快，数据翔实准确，产物纯度好，达99％，产物锌铁类水滑石为不规则六边形片状晶体，晶体颗粒直径≤80nm，可与多种化学物质匹配，是十分理想的纳米晶锌铁类水滑石的快速制备方法。

主权项

1.一种纳米晶锌铁类水滑石的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：硫酸锌、硫酸亚铁、六次甲基四胺、去离子水、无水乙醇、氮气、氧气；其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位硫酸锌：ZnSO₄·7H₂O         12.94g±0.01g硫酸亚铁：FeSO₄·7H₂O       4.17g±0.01g六次甲基四胺：(CH₂)₆N₄      16.82g±0.01g去离子水：H₂O               2000mL±50mL无水乙醇：C₂H₅OH            1000mL±50mL氮气：N₂                    5000cm³±50cm³氧气：O₂                    5000cm³±50cm³制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：硫酸锌：固态粉体            99.5％硫酸亚铁：固态粉体          99％六次甲基四胺：固态粉体      99％去离子水：液态液体          99.7％无水乙醇：液态液体          99.7％氮气：气态气体              99％氧气：气态气体              99％(2)配制硫酸锌水溶液称取硫酸锌12.94g±0.01g，量取去离子水80mL±0.01mL，加入烧杯中，用搅拌器搅拌10min，使其溶解，成：0.30mol/L的硫酸锌水溶液；(3)配制硫酸亚铁水溶液称取硫酸亚铁4.17g±0.01g，量取去离子水70mL±0.01mL，加入烧杯中，用搅拌器搅拌10min，使其溶解，成：0.10mol/L的硫酸亚铁水溶液；(4)制备锌铁类水滑石锌铁类水滑石的制备是在四口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝、水浴、氮气保护、输入氧气的过程下完成的；①将四口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸内加入水浴水，水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5；②在四口烧瓶上由左到右依次设置气体管、加液漏斗、电动搅拌器、水循环冷凝管；③将配制的硫酸锌水溶液与硫酸亚铁水溶液加入烧杯中混合，然后将六次甲基四胺16.82g±0.01g加入混合溶液中，搅拌均匀后由加液漏斗加入四口烧瓶中；④开启电加热器，开始加热，温度由20℃±2℃开始升温，水浴水及四口烧瓶内温度升至60℃±2℃；开启电动搅拌器进行搅拌；开启水循环冷凝管进行水循环冷凝；开启氮气管，向四口烧瓶输入氮气，氮气输入速度18cm³/min，氮气输入时间240min±10min；当混合溶液的颜色呈浅绿色时，关闭氮气，输入氧气，氧气输入速度18cm³/min，氧气输入时间120min±5min，混合溶液变为红褐色；四口烧瓶内的化学物质在加热、搅拌、水循环冷凝、输入氮气、输入氧气过程中，将发生化学反应，反应方程式如下：式中：Zn₃Fe(OH)₈：锌铁复合氢氧化物，(NH₄)₂SO₄：硫酸铵，Zn₆Fe₂(OH)₁₆SO₄·4H₂O：锌铁类水滑石，CH₂O：甲醛；⑤反应结束后，关闭电加热器，停止搅拌，停止水循环冷凝，停止输入氧气，使其随瓶冷却至20℃±2℃，冷却后成浑浊溶液；(5)抽滤将浑浊溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，溶液抽至滤瓶中；(6)去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行5次；(7)无水乙醇洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；无水乙醇洗涤、抽滤重复进行5次；(8)真空干燥将洗涤、抽滤后的产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃±2℃，真空度15Pa，干燥时间720min±10min，干燥后成产物晶体颗粒；(9)研磨，过筛将干燥后的产物晶体颗粒用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用600目筛网过筛，反复研磨，反复过筛，使产物成晶体细粉，即纳米晶锌铁类水滑石；(10)检测，化验，分析，表征对制备的晶体细粉产物的形貌、色泽、化学成分、化学物理性能进行检测、化验、分析、表征；用Rigaku/max-2500型X射线衍射仪进行晶相鉴定；用JSM-6700F扫描电镜分析产物形貌；结论：产物为红褐色晶体，晶体形貌为不规则六边形薄片，晶体颗粒直径≤80nm，产物纯度为99％；(11)产物储存对制备的红褐色晶体产物储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，置于阴凉洁净环境，要防火、防晒、防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。