发明名称 1,4二苯基丁烷的合成方法
摘要 本发明涉及1,4二苯基丁烷的合成方法。本发明涉及一种有机小分子1,4-二苯基丁烷的合成制备方法。采用碘化取代反应将低活性的2-苯基-1-溴乙烷得到高活性的2-苯基-1-碘乙烷,以水作为溶剂,选用含有Zn或Mn和CuCl2为催化剂的溶剂,加2-苯基-1-碘乙烷加入其中充分搅拌反应。对产物进行蒸馏、提纯,得到1,4-二苯基丁烷。水∶2-苯基-1-碘乙烷∶Mn∶CuCl2的摩尔比是10~20∶1∶0.5~1∶0.05~0.1,由于反应过程要求冰水浴,温度控制范围在10~40°C,进而达到最佳反应速率。本发明技术以CuCl2和Mn或者Zn为催化剂,以水作为溶剂,反应容易控制,大大提高反应速率并进一步提高了反应产率,产物产率较高。合成出的有机小分子模型可以应用在聚合物溶剂体系热力学性质的研究中。
申请公布号 CN102746104A 申请公布日期 2012.10.24
申请号 CN201210164262.2 申请日期 2012.05.23
申请人 天津大学 发明人 黄定海;徐垠;付建建;陈邦烈
分类号 C07C15/50(2006.01)I;C07C2/00(2006.01)I;C07C7/14(2006.01)I 主分类号 C07C15/50(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 王丽
主权项 一种1,4‑‑二苯基丁烷的合成方法,其特征在于步骤如下:1)首先通过Finkelstein反应由2‑苯基1‑溴乙烷在溶解有NaI的丙酮溶液中通过碘化反应回流制备2‑苯基1‑碘乙烷,溴化钠不溶于丙酮,通过分层过滤除去,将有机液体中的丙酮挥发完全,温度为20℃‑60℃;2‑苯基1‑溴乙烷:NaI:丙酮的摩尔比是0.6~1:1~2:7~10;2)将催化剂CuCl2溶解在水中;H2O:CuCl2的摩尔比例为167:1~3;3)将步骤1)得到的2‑苯基‑1‑碘乙烷,加入到步骤2)的催化剂CuCl2溶剂中,充分搅拌,再将催化剂Mn或Zn在10秒之内加入体系中,反应体系通入氮气;H2O:CuCl2:Zn或Mn:2‑苯基1‑碘乙烷的摩尔比例是167:1~3:10~30:10;在10℃‑40℃下,搅拌反应24‑32个小时,反应结束,用盐酸酸淬,并使用乙醚提取产物1,4二苯基丁烷;4)将得到的含有1,4二苯基丁烷体系用冰水洗涤,保留有机层,用MgSO4干燥水,除去溶剂;5)将得到的干燥有机物进行蒸馏处理,常压蒸馏以除去低沸点物质,减压蒸馏进行产物的分离,得到的馏分进行重结晶,重结晶得到纯净的1,4二苯基丁烷。
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