主权项 |
一种用于制作卤钨灯钨丝的钨条制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)、选料,单斜仲钨酸铵与球形仲钨酸铵按3:1~1.5的比例混合,以所得的混合体为原料;(2)、预还原,采用常规技术将上述原料通过四带温区还原炉,氢气还原生成含氧量为20~20.5%的蓝色氧化钨;(3)、高钾掺杂,用常规工艺将蓝色氧化钨湿法掺入硅酸钾、硝酸铝溶液,使钾、硅、铝吸附于蓝钨孔隙内,掺杂蓝钨中钾、硅、铝含量分别为0.18~0.20%、0.30~0.35%、0.010~0.013%;(4)、还原,将掺杂蓝钨用常规还原工艺通过二次还原生成费氏粒度为2.0~2.6μm的细颗粒钨粉,备用;将掺杂蓝钨用常规还原工艺直接一次还原生成费氏粒度为3.4~4.0μm的粗颗粒钨粉,备用;采用六带温区还原炉将掺杂蓝钨经二次还原生成费氏粒度为2.7~3.3μm的中颗粒钨粉,备用,中颗粒钨粉制备的工艺条件是:一次还原由掺杂蓝钨制备二氧化钨的温度为530、550、580、620、650、670℃,氢气流量为2.0~3.0m3/h,氢气露点≤‑60℃,装舟量为300~350g/舟,推速为25min/舟,产出二氧化钨含氧量为12~14%,二次还原制备中颗粒钨粉的工艺条件:温度为700、750、800、830、860、860℃,氢气流量为3.0~5.0m3/h,氢气露点≤‑60℃,装舟量为280~320 g/舟,推速为30min/舟;(5)、酸洗,将细、中、粗颗粒钨粉分别用浓度为5~6%盐酸、5~6%氢氟酸洗涤去除过剩的掺杂剂及杂质;(6)、配粉,细、中、粗颗粒酸洗钨粉按20~25: 60~50:20~25的重量比在混料机中混合25~30min;(7)、冷等静压成形,采用常规技术将2000g配合钨粉装入直径为23±0.2mm的弹性模套内,使用冷等静压机压制成形,最高压制压力为150~160MPa,成形后钨坯条在氢气保护下,经1300±50℃预烧结40~45min;(8)、高温烧结,在氢气保护下,预烧结后钨坯条在垂熔机内直接通电加热烧结,烧结制度为三段升温、二段保温,电流/时间参数为 升温:(0‑2000A)/5min、 升温:(2000‑3800A)/15min、保温:3800A/15min、升温:(3800‑4900A)/2min、保温:4900A/20min。 |