发明名称 一种用于制作卤钨灯钨丝的钨条制备方法
摘要 一种用于制作卤钨灯钨丝的钨条制备方法,包括选料、预还原、高钾掺杂、还原、酸洗、配粉、冷等静压成形、高温烧结等步骤,与常规工艺区别在于原料采用两种晶形的仲钨酸铵混合配制、采用高钾掺杂、新增一种中颗粒钨粉的制备、中颗粒钨粉优化了配粉方案及采用独特的垂熔高温烧结制度。本发明的方法中,钨粉的粒度分布避免了尖峰状或双峰的现象,呈良好的正态分布,高温烧结后,使钨条的断面结晶细小而均匀,按配合粉方案压制的钨坯条,依照钾泡的形成机理,能增加钨条断面晶粒数和避免晶粒局部长大,达到钾泡孔径小、密度大、晶界多,钾泡列长、分布均匀目的。
申请公布号 CN102198507B 申请公布日期 2012.10.24
申请号 CN201110125548.5 申请日期 2011.05.16
申请人 赣州虹飞钨钼材料有限公司 发明人 闵邦平;胡元钧;王竹青;曾巧华;柴朝晖;刘希星;刘少霖
分类号 B22F3/16(2006.01)I;B22F9/22(2006.01)I 主分类号 B22F3/16(2006.01)I
代理机构 江西省专利事务所 36100 代理人 黄新平
主权项 一种用于制作卤钨灯钨丝的钨条制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)、选料,单斜仲钨酸铵与球形仲钨酸铵按3:1~1.5的比例混合,以所得的混合体为原料;(2)、预还原,采用常规技术将上述原料通过四带温区还原炉,氢气还原生成含氧量为20~20.5%的蓝色氧化钨;(3)、高钾掺杂,用常规工艺将蓝色氧化钨湿法掺入硅酸钾、硝酸铝溶液,使钾、硅、铝吸附于蓝钨孔隙内,掺杂蓝钨中钾、硅、铝含量分别为0.18~0.20%、0.30~0.35%、0.010~0.013%;(4)、还原,将掺杂蓝钨用常规还原工艺通过二次还原生成费氏粒度为2.0~2.6μm的细颗粒钨粉,备用;将掺杂蓝钨用常规还原工艺直接一次还原生成费氏粒度为3.4~4.0μm的粗颗粒钨粉,备用;采用六带温区还原炉将掺杂蓝钨经二次还原生成费氏粒度为2.7~3.3μm的中颗粒钨粉,备用,中颗粒钨粉制备的工艺条件是:一次还原由掺杂蓝钨制备二氧化钨的温度为530、550、580、620、650、670℃,氢气流量为2.0~3.0m3/h,氢气露点≤‑60℃,装舟量为300~350g/舟,推速为25min/舟,产出二氧化钨含氧量为12~14%,二次还原制备中颗粒钨粉的工艺条件:温度为700、750、800、830、860、860℃,氢气流量为3.0~5.0m3/h,氢气露点≤‑60℃,装舟量为280~320 g/舟,推速为30min/舟;(5)、酸洗,将细、中、粗颗粒钨粉分别用浓度为5~6%盐酸、5~6%氢氟酸洗涤去除过剩的掺杂剂及杂质;(6)、配粉,细、中、粗颗粒酸洗钨粉按20~25: 60~50:20~25的重量比在混料机中混合25~30min;(7)、冷等静压成形,采用常规技术将2000g配合钨粉装入直径为23±0.2mm的弹性模套内,使用冷等静压机压制成形,最高压制压力为150~160MPa,成形后钨坯条在氢气保护下,经1300±50℃预烧结40~45min;(8)、高温烧结,在氢气保护下,预烧结后钨坯条在垂熔机内直接通电加热烧结,烧结制度为三段升温、二段保温,电流/时间参数为 升温:(0‑2000A)/5min、 升温:(2000‑3800A)/15min、保温:3800A/15min、升温:(3800‑4900A)/2min、保温:4900A/20min。
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