发明名称 一种水溶性单体可控/活性自由基聚合的方法
摘要 本发明公开了一种水溶性单体可控/活性自由基聚合的方法,属于自由基聚合技术领域。包括以下步骤:将丙烯酸、丙烯酰胺单体或丙烯酸盐溶于有机溶剂或有机溶剂与水的混合溶剂中,并加入引发剂,在惰性气氛保护下,加热到20~60℃,保持此条件反应1~24h,得到含有活性休眠基团的水溶性聚合物;将制备的聚合物大分子引发剂与丙烯酸、丙烯酰胺和丙烯酸盐中的一种或两种单体的混合物溶解在水相体系中,冷冻抽排,通惰性气体除去氧气,在加热条件下或者可见光/紫外光条件下进一步进行聚合反应,得到扩链或者嵌段聚合物。本发明提供的可控/活性自由基水溶液聚合方法工艺简单、成本低、反应速度快、转化率高、得到的产物分离简单。
申请公布号 CN102286112B 申请公布日期 2012.10.17
申请号 CN201110122115.4 申请日期 2011.05.12
申请人 北京化工大学 发明人 杨万泰;冯文英;于猛;尹梅贞
分类号 C08F2/38(2006.01)I;C08F2/48(2006.01)I;C08F293/00(2006.01)I 主分类号 C08F2/38(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 沈波
主权项 1.一种水溶性单体可控/活性自由基聚合的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)组成丙烯酸、丙烯酰胺单体或丙烯酸盐与溶剂的混合物,溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合溶剂,并加入结构式Ⅰ的引发剂,单体的浓度质量分数5~20%,引发剂与单体质量比为1:2-10,在惰性气氛保护下,加热到20~60℃,保持此条件反应1~24h,得到含有活性休眠基团的水溶性聚合物;(2)将步骤(1)中制备的聚合物大分子引发剂与丙烯酸、丙烯酰胺和丙烯酸盐中的一种或两种单体的混合物溶解在水相体系中,冷冻抽排,通惰性气体除去氧气,在加热条件下或者可见光/紫外光条件下进一步进行聚合反应,得到扩链或者嵌段聚合物;上述丙烯酸、丙烯酰胺单体或丙烯酸盐结构式为<img file="FDA00001733414700011.GIF" wi="233" he="131" />X<sub>1</sub>为氢或者甲基;X<sub>2</sub>为酰胺基、羧基、羧酸盐基团;引发剂的结构式为<img file="FDA00001733414700012.GIF" wi="736" he="728" />其中Y为O或者S,R为H、Cl、甲基、乙基、异丙基、叔丁基,可占式中1,2,3,4的任何一个位置;有机溶剂包括丙酮、异丙醇、甲醇、乙醇、丙三醇、四氢呋喃、二氧六环、DMF。
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