合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法

摘要

本发明公开一种合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法，制备步骤如下：向无水醇溶剂中鼓泡通入干燥的氯化氢气体直至饱和，然后加入N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺，其在无水醇溶剂中的摩尔浓度为0.40～0.50mol/L，回流反应20～30小时后除去过量的氯化氢和无水醇溶剂，剩余物溶于二氯甲烷和水，分液，水层用二氯甲烷萃取两次，合并二氯甲烷层，干燥，过滤，除去二氯甲烷得产物2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯。本发明目标产物的合成，不含间位异构体，产率高，污染小，环保、安全，工艺步骤简单，生产成本低，且适于工业化生产。

主权项

一种合成2‑[4‑(4‑氯丁酰基)苯基]‑2‑甲基丙酸酯的方法，其特征在于：制备步骤如下：向无水醇溶剂中鼓泡通入干燥的氯化氢气体直至饱和，然后加入N‑甲基‑N‑甲氧基‑2‑[4‑(4‑氯丁酰基)苯基]‑2‑甲基丙酰胺，N‑甲基‑N‑甲氧基‑2‑[4‑(4‑氯丁酰基)苯基]‑2‑甲基丙酰胺在无水醇溶剂中的摩尔浓度为0.46mol/L，回流反应20～30小时后除去过量的氯化氢和无水醇溶剂，剩余物溶于二氯甲烷和水，分液，水层用二氯甲烷萃取两次，合并二氯甲烷层，干燥，过滤，除去二氯甲烷得产物2‑[4‑(4‑氯丁酰基)苯基]‑2‑甲基丙酸酯；所述无水醇溶剂为无水甲醇、无水乙醇、无水正丙醇、无水异丙醇或无水叔丁醇中的任一种；所述的剩余物溶于二氯甲烷和水，该二氯甲烷和水的体积比为1∶1。