低游离异氰酸酯单体的聚氨酯三聚体固化剂的制备方法

摘要

本发明公开了低游离异氰酸酯单体的聚氨酯三聚体固化剂的制备方法，该方法是在氮气保护下，先将异氰酸酯单体和酯类溶剂放入反应容器中搅拌均匀，温度维持在50-90℃；再将二元胺在搅拌条件下滴加到所述反应容器中，滴加时间1-1.5小时；滴加完毕后，一次性加入占异氰酸酯单体质量0.1-0.5％的催化剂，在70-100℃继续搅拌反应3-6小时，当NCO基含量降低到20％-25％，立即加入占异氰酸酯单体质量0.1-1％的阻聚剂，保温1-2小时，冷却出料。本发明产品与树脂的配伍相容性较好，常温迅速固化的，具有更高的机械强度、模量、粘附性等优点。

主权项

低游离异氰酸酯单体的聚氨酯三聚体固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在氮气保护下，先将异氰酸酯单体和酯类溶剂放入反应容器并搅拌均匀，维持温度在50‑90℃，再将二元胺在搅拌条件下滴加到所述反应容器中，滴加时间1‑1.5小时；滴加完毕后，一次性加入占异氰酸酯单体质量0.1‑0.5％的催化剂，继续在70‑100℃搅拌反应3‑6小时，当NCO基含量降低到20％‑25％，加入占异氰酸酯单体质量0.1‑1％的阻聚剂，保温1‑2小时，冷却出料制得聚氨酯三聚体固化剂；所述异氰酸酯单体中的NCO基团和二元胺中的NH2基团的摩尔比例为8‑15：1；所述异氰酸酯单体为2,4‑甲苯二异氰酸酯和/或2,6‑甲苯二异氰酸酯；所述的二元胺为乙二胺、1，4‑丁二胺、三甲基己二胺或异佛尔酮二胺；所述的催化剂为三正丁基膦、三烷基膦、叔胺、环烷酸铅、水杨酸锂或异辛酸亚锡；所述的阻聚剂为硫酸二甲酯、对甲苯磺酸酯、苯甲酰氯或磷酸；（2）将步骤（1）所得的聚氨酯三聚体固化剂按1‑10g/min的进料速度通过分布器进入分离装置，分离装置的一级分离温度控制在100‑200℃，一级冷阱温度控制在10‑40℃，真空度控制在100‑10000Pa；二级分离温度控制在150‑230℃，二级冷阱温度控制在2‑20℃，真空度控制在0.1‑1000Pa；分离后得到TDI三聚体固化剂组分和溶剂组分，分离出来的TDI三聚体固化剂组分用兑稀溶剂调节聚氨酯固化剂固含量至50％‑95％，游离异氰酸酯单体的质量含量低于0.5％，二甲苯的容忍度大于4.0。