甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化制备三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F的方法

摘要

本发明涉及一种甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化制备三氟甲基磺酰氟CF3SO2F的方法，所述方法步骤如下：(1)电化学法脱除HF中的水，经脱水后的无水HF作为第三步CH3SO2F氟化反应的反应物和电解液的溶剂；(2)电化学法脱除甲基磺酰氟CH3SO2F中的水，经脱水后的无水CH3SO2F作为第三步电化学氟化反应的反应原料；(3)将第一步得到的无水HF和第二步得到的无水甲基磺酰氟CH3SO2F，进行电化学氟化反应，电化学反应器3的气相出口为三氟甲基磺酰氟CF3SO2F、氢气H2以及因HF的挥发组成的混合物。本发明好处是：制备方法简单，提高电化学氟化产物电流效率和氟化反应操作过程安全性。

主权项

一种甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化制备三氟甲基磺酰氟CF3SO2F的方法，是以甲基磺酰氟CH3SO2F为原料进行电化学氟化反应，其特征在于所述方法步骤如下：(1)电化学法脱除氟化氢HF中的水：在电化学反应器1中，加入氟化氢HF进行电化学脱水反应，脱除氟化氢HF的水，经脱水后的无水氟化氢HF作为第三步CH3SO2F氟化反应的反应物和电解液的溶剂，所述的电化学反应器1是固定床反应器，电化学反应器1操作电压为4.0V～8.2V，操作温度为‑10℃～10℃，操作绝对压力为0.1MPa～1.0MPa；(2)电化学法脱除甲基磺酰氟CH3SO2F中的水：在电化学反应器2中进行电化学脱水反应，脱除甲基磺酰氟CH3SO2F中的水，经脱水后的无水CH3SO2F作为第三步电化学氟化反应的反应原料，所述的电化学反应器2是固定床反应器，电化学反应器2操作电压为4.0V～8.2V，操作温度为0℃～40℃，操作绝对压力为0.1MPa～1.0MPa；(3)甲基磺酰氟CH3SO2F的电化学氟化反应：将第一步得到的无水HF和第二步得到的无水甲基磺酰氟CH3SO2F，在电化学反应器3中进行电化学氟化反应，电化学反应器3的气相出口为三氟甲基磺酰氟CF3SO2F、氢气H2以及因HF的挥发组成的混合物，所述的电化学反应器3是固定床电化学反应器，电化学反应器3中CH3SO2F在HF中的重量百分浓度为5％～45％，电化学反应器3的表观操作电流密度为5mA/cm2～30mA/cm2，操作温度为0℃～30℃，操作绝对压力为0.1MPa～1.0MPa。