制备聚（偏氟乙烯-三氟乙烯）或聚（偏氟乙烯-三氟氯乙烯-三氟乙烯）的方法

摘要

制备聚（偏氟乙烯-三氟乙烯）或聚（偏氟乙烯-三氟氯乙烯-三氟乙烯）的方法，在三口瓶中加入聚（偏氟乙烯-三氟氯乙烯）并同时加入溶剂，待聚（偏氟乙烯-三氟氯乙烯）充分溶解后，加入还原剂，在室温下继续搅拌反应16-24小时；将得到的溶液倒入盛有pH=3的盐酸的烧杯中，搅拌1小时后，聚合物析出，将所得聚合物用甲醇反复洗涤至白色，在不高于60℃条件下真空干燥至恒重得到目标产物，本发明以聚（偏氟乙烯-三氟氯乙烯）为原料一步法合成聚（偏氟乙烯-三氟乙烯）或聚（偏氟乙烯-三氟氯乙烯-三氟乙烯），具有方法操作简单易控，采用的反应体系具有成本低、对人体和环境友好的优点，且还原剂易从聚合物中清除干净。

主权项

制备聚（偏氟乙烯‑三氟乙烯）或聚（偏氟乙烯‑三氟氯乙烯‑三氟乙烯）的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在三口瓶中，加入聚（偏氟乙烯‑三氟氯乙烯）P(VDF‑CTFE)并同时加入溶剂，聚（偏氟乙烯‑三氟氯乙烯）P(VDF‑CTFE)与溶剂的质量比为0.1:100～40:100，待聚（偏氟乙烯‑三氟氯乙烯）P(VDF‑CTFE)充分溶解后，加入还原剂，还原剂具体加入量根据所需要氢化的量而定，磁力搅拌待还原剂溶解后，在室温下继续搅拌反应16‑24小时；所述还原剂中有效成分与聚（偏氟乙烯‑三氟氯乙烯）P(VDF‑CTFE)中Cl原子摩尔比为1.5:1～4:1，下文提及还原剂皆指有效还原剂；所述的还原剂是碱金属或碱土金属氢化物或强的有机还原剂，包括：LiH、NaH、LiAlH4，CaH2、三甲氧基氢化铝锂、硼氢交换树脂/Ni(OAc)2、硼氢化钠、红铝、锌、SnCl2、三硅烷、(Me3Si)3SiH‑NaBH4、SmI2‑THF‑HMPA、Et3SiH磷酸二乙酯‑Et3N、[(Me2N)3P]、金属羰基化合物如Fe(CO)5或有机锡的氢化物RnSnH4‑n；所述溶剂为氟聚合物的良溶剂，包括四氢呋喃、二氧六环、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或二甲基亚砜；步骤二、将步骤一中最后得到的溶液倒入盛有pH=3的盐酸的烧杯中，盐酸与步骤一中所得溶液的体积比不小于5：1，搅拌1小时后，聚合物析出，将所得聚合物用甲醇反复洗涤至白色，在不高于60℃条件下真空干燥至恒重得到目标产物。