发明名称 三维片层结构的二氧化硅球形微粒的制备方法
摘要 一种三维片层结构的二氧化硅球形微粒的制备方法,由配制(3-氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液、配制草酸乙醇溶液、制备(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐、制备有机无机复合二氧化硅球形微粒、制备三维片层结构的二氧化硅球形微粒步骤组成。本发明具有反应体系简单易行、反应条件温和、产率高、易于大规模生产等优点。采用本发明所制备的三维片层结构的二氧化硅球形微粒,具有明显的三维片层组织结构,平均直径为4~6μm,可用于吸附分离、药物包裹、药物缓释、药物传输等领域。
申请公布号 CN102642840A 申请公布日期 2012.08.22
申请号 CN201210144037.2 申请日期 2012.05.10
申请人 陕西师范大学 发明人 胡道道;宋少飞;李伟;亓文娟;陈晶
分类号 C01B33/12(2006.01)I 主分类号 C01B33/12(2006.01)I
代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人 申忠才
主权项 三维片层结构的二氧化硅球形微粒的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:(1)配制(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液按常规方法配制浓度为0.42mol/L的(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液;(2)配制草酸乙醇溶液按常规方法配制浓度为0.21mol/L的草酸乙醇溶液;(3)制备(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐将步骤(2)制备的浓度为0.21mol/L的草酸乙醇溶液搅拌滴加到步骤(1)制备的浓度为0.42mol/L的(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液中,草酸与(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1~2.5,继续搅拌10分钟,沉淀物用乙醇离心洗涤3~4次,常温干燥,制备成(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐。(4)制备有机无机复合二氧化硅球形微粒将乙醇置于三口烧瓶中,加入步骤(3)制备的(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐,40~70℃水浴加热,N2气氛中380转/分钟搅拌30分钟,加入二次水,(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐与乙醇、二次水的摩尔比为1:166:3~9,调pH至5~11,搅拌反应20~24小时,反应产物用乙醇离心洗涤2~3次,室温干燥,得到有机无机复合二氧化硅球形微粒;(5)制备三维片层结构的二氧化硅球形微粒将步骤(4)制备的有机无机复合二氧化硅球形微粒置于坩锅中,放入马弗炉于700~760℃焙烧4~6小时,随炉自然冷却,制备成三维片层结构的二氧化硅球形微粒。
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