主权项 |
三维片层结构的二氧化硅球形微粒的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:(1)配制(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液按常规方法配制浓度为0.42mol/L的(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液;(2)配制草酸乙醇溶液按常规方法配制浓度为0.21mol/L的草酸乙醇溶液;(3)制备(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐将步骤(2)制备的浓度为0.21mol/L的草酸乙醇溶液搅拌滴加到步骤(1)制备的浓度为0.42mol/L的(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液中,草酸与(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1~2.5,继续搅拌10分钟,沉淀物用乙醇离心洗涤3~4次,常温干燥,制备成(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐。(4)制备有机无机复合二氧化硅球形微粒将乙醇置于三口烧瓶中,加入步骤(3)制备的(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐,40~70℃水浴加热,N2气氛中380转/分钟搅拌30分钟,加入二次水,(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐与乙醇、二次水的摩尔比为1:166:3~9,调pH至5~11,搅拌反应20~24小时,反应产物用乙醇离心洗涤2~3次,室温干燥,得到有机无机复合二氧化硅球形微粒;(5)制备三维片层结构的二氧化硅球形微粒将步骤(4)制备的有机无机复合二氧化硅球形微粒置于坩锅中,放入马弗炉于700~760℃焙烧4~6小时,随炉自然冷却,制备成三维片层结构的二氧化硅球形微粒。 |