一种检测土壤中有机氯农药残留量的方法

摘要

本发明提供一种检测土壤中有机氯农药残留量的方法，采用了不含农药的空白基质匹配标准溶液校准，避免有些有机氯农药由于基质效应导致测量值远高于实际值，提高了检测的精准度；本发明的检测方法采用弗罗里硅土和无水硫酸钠对土壤提取液进行净化，操作简单，净化效果好；另外，本发明对气相色谱条件进行了优化，能够同时检测多达21种有机氯农药的残留量，符合目前在土壤中检测机氯农药残留量的发展趋势。

主权项

一种检测土壤中有机氯农药残留量的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)样品前处理：称取10g土壤试样，精确至0.01g，于50mL烧杯中，加10g无水硫酸钠，混匀，移入滤纸筒中，将滤纸筒上端口封好，装入索氏提取器；于500mL烧瓶中加入150mL的正己烷和150mL丙酮的混合液作为提取溶剂；安装索氏提取器，在65～70℃的恒温水浴锅上加热提取16h，每小时提取约4～6个循环；提取结束后，放至冷却；在旋转蒸发仪中将样品提取液浓缩至约6mL；浓缩后的样品提取液经过层析柱萃取净化，再次浓缩定容制得样品待测溶液；(2)基质混合标准工作溶液的配置：按照样品前处理方法取不含有机氯农药的土壤样品制备空白基质溶液，用该空白基质溶液配制含待测21种有机氯农药的至少三个浓度的基质混合标准工作溶液；(3)采用外标法用气相色谱仪检测样品待测溶液中的有机氯农药残留量：首先，将各基质混合标准工作溶液在一定气相色谱条件下进行检测，将得到的有机氯农药的峰面积与相应有机氯农药的浓度进行回归分析，计算得出各有机氯农药的标准工作曲线及其线性回归方程；其次，将样品待测溶液在上述气相色谱条件下进行检测，将得到的有机氯农药的峰面积与基质混合标准工作溶液的峰面积比较，将得到的有机氯农药的峰面积与基质混合标准工作溶液的峰面积的比 值代入相应种类的标准工作曲线的回归方程中，计算得到样品待测溶液中各有机氯农药的浓度，从而计算得出样品中各有机氯农药的残留量。