发明名称 一种畜禽肉中己烯雌酚的检测方法
摘要 本发明公开了一种畜禽肉中己烯雌酚的检测方法,该方法包括测定己烯雌酚标准拉曼谱图、制备畜禽肉样品提取液、制备其它样品提取液、对样品的拉曼光谱检测及分析样品拉曼图谱等步骤;本发明采用显微共焦拉曼光谱检测方法获得了己烯雌酚的标准拉曼谱图及相关信息,建立了一种检测畜禽肉中己烯雌酚的方法,该方法有效灵敏,能够通过与标准图谱中特征峰比对分析能对样品中己烯雌酚进行检测判断,所需样品量少;快速简便,检测过程操作简单,扫描时间为几秒至几十秒,一般十分钟就能对谱图分析得出结果,避免了常规化学分析操作步骤繁琐、成本高、耗时长等不足。
申请公布号 CN102147369B 申请公布日期 2012.08.08
申请号 CN201110067166.1 申请日期 2011.03.21
申请人 华东师范大学 发明人 杨洁;张金萍;朱文杰;徐亚同
分类号 G01N21/65(2006.01)I 主分类号 G01N21/65(2006.01)I
代理机构 上海蓝迪专利事务所 31215 代理人 徐筱梅;张翔
主权项 一种畜禽肉中己烯雌酚的检测方法,其特征在于该方法包括以下具体步骤:(1)测定己烯雌酚标准拉曼谱图将己烯雌酚标准品粉末用显微共焦拉曼光谱检测仪检测,激光发射波长为785nm,激光输出功率W为0<W<300mW,工作环境温度为10~40℃,扫描参数积分时间为0~120s,扫描次数平均值为1~10,滤波器平滑参数为1,寻找最大信号,得到己烯雌酚标准拉曼谱图;(2)制备畜禽肉样品提取液将畜禽肉样于绞肉器中搅成肉糜,称取5.00~20.00g绞碎肉样放入50mL具塞离心管中,加入10.00~40.00mL甲醇,在涡流混匀器上剧烈混合成匀浆,超声萃取20min,置振荡器中震荡5min,于4500r/min离心10min,用尖嘴吸液管吸出上清液,残渣再重复萃取一次,合并上清液至蒸发瓶中,置于水浴旋转蒸发仪上蒸干,然后加入10.00~40.00mL正己烷和5.00~20.00mL乙腈,移至于漩涡振荡器上震荡1min,弃去上层正己烷相,取下层乙腈相过0.2µm有机膜,最后再水浴旋转蒸发至近干,用乙腈0.50~2.00mL定容,于通风橱中将提取液同点多次点样至单凹载玻片上挥发至干,备用;(3)制备其它样品提取液按步骤(2)制备不含己烯雌酚的肉样提取液样品,作空白对照;按步骤(2)制备含10.00µg/5.00g比例的己烯雌酚/空白畜禽肉的提取液样品,作加标对照;按步骤(2)制备含10.00µg/5.00g比例的己烯雌酚/待测畜禽肉的提取液样品,作加标样品;(4)对样品的拉曼光谱检测显微共焦拉曼光谱检测,激光输出功率W为0<W<300mW,关闭室内照明设备并在检测过程始终保持黑暗环境,单击暗扫描采集参考暗点,保存暗流噪音,设置扫描参数积分时间为0~120s,扫描次数平均值为1~10,滤波器平滑参数为1,依次将上述各样品置于显微拉曼探头下,选择显微镜下视频模式手动调节焦距找到测量点,单击单次扫描采集样品频谱测量值,每点重复检测3次,保存数据及图像,然后分析样品拉曼图谱。
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