主权项 |
一种畜禽肉中己烯雌酚的检测方法,其特征在于该方法包括以下具体步骤:(1)测定己烯雌酚标准拉曼谱图将己烯雌酚标准品粉末用显微共焦拉曼光谱检测仪检测,激光发射波长为785nm,激光输出功率W为0<W<300mW,工作环境温度为10~40℃,扫描参数积分时间为0~120s,扫描次数平均值为1~10,滤波器平滑参数为1,寻找最大信号,得到己烯雌酚标准拉曼谱图;(2)制备畜禽肉样品提取液将畜禽肉样于绞肉器中搅成肉糜,称取5.00~20.00g绞碎肉样放入50mL具塞离心管中,加入10.00~40.00mL甲醇,在涡流混匀器上剧烈混合成匀浆,超声萃取20min,置振荡器中震荡5min,于4500r/min离心10min,用尖嘴吸液管吸出上清液,残渣再重复萃取一次,合并上清液至蒸发瓶中,置于水浴旋转蒸发仪上蒸干,然后加入10.00~40.00mL正己烷和5.00~20.00mL乙腈,移至于漩涡振荡器上震荡1min,弃去上层正己烷相,取下层乙腈相过0.2µm有机膜,最后再水浴旋转蒸发至近干,用乙腈0.50~2.00mL定容,于通风橱中将提取液同点多次点样至单凹载玻片上挥发至干,备用;(3)制备其它样品提取液按步骤(2)制备不含己烯雌酚的肉样提取液样品,作空白对照;按步骤(2)制备含10.00µg/5.00g比例的己烯雌酚/空白畜禽肉的提取液样品,作加标对照;按步骤(2)制备含10.00µg/5.00g比例的己烯雌酚/待测畜禽肉的提取液样品,作加标样品;(4)对样品的拉曼光谱检测显微共焦拉曼光谱检测,激光输出功率W为0<W<300mW,关闭室内照明设备并在检测过程始终保持黑暗环境,单击暗扫描采集参考暗点,保存暗流噪音,设置扫描参数积分时间为0~120s,扫描次数平均值为1~10,滤波器平滑参数为1,依次将上述各样品置于显微拉曼探头下,选择显微镜下视频模式手动调节焦距找到测量点,单击单次扫描采集样品频谱测量值,每点重复检测3次,保存数据及图像,然后分析样品拉曼图谱。 |