一种制备（S）-奥拉西坦的方法

摘要

一种制备(S)-奥拉西坦的方法，采用甘氨酸乙酯盐酸盐与(S)-4-卤-3-羟基-丁酸乙酯为原料在醇溶剂和碱性条件下反应，过滤、无机醇洗涤滤液、浓缩再经萃取、分离通入氨水制得粗品和粗品的纯化处理；甘氨酸乙酯盐酸盐先要采用乙醚和氨气游离成甘氨酸乙酯；纯化处理包括将(S)-奥拉西坦粗品溶于其良性溶剂中制成饱和溶液，然后在密闭环境下用其不良溶剂扩散。本发明主要原料价廉易得且环保；本发明采用甘氨酸乙酯盐酸盐进行所述的游离处理，有效减少了反应中物料的用量、降低了成本，同时对反应的收率也起到积极的作用。本发明制得的(S)-奥拉西坦HPLC纯度达99.0％以上，收率高可高达36％，反应条件温和操作简单利于工业化规模生产。

主权项

一种制备(S)‑奥拉西坦的方法，其特征在于：采用甘氨酸乙酯盐酸盐与(S)‑4‑卤‑3‑羟基‑丁酸乙酯为原料在醇溶剂和碱性条件下反应，过滤、无机醇洗涤滤液、浓缩再经萃取、分离通入氨水制得(S)‑奥拉西坦粗品和粗品的纯化处理，所述甘氨酸乙酯盐酸盐先要采用乙醚和氨气游离成甘氨酸乙酯；所述纯化处理是先将粗产品用水溶解后通过强酸性阳离子交换树脂并收集，再通过强碱性阴离子交换树脂中和收集的溶液，使所述收集的溶液的pH值为中性时完成，然后将中和收集的溶液浓缩后的粗产品溶于其良性溶剂中，并在室温下制成饱和溶液，然后在密闭环境下用其不良溶剂扩散，所述不良溶剂的用量为(S)‑奥拉西坦饱和溶液体积的3‑8倍；所述采用不良溶剂扩散的温度为21‑23℃，扩散时间为5‑7天。